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GC-MS/MS法定量伐尼克兰原料药中的伐尼克兰亚硝基原料药相关杂质(VNDSRI)

伐尼克兰是一种用于治疗烟瘾的处方药。它是一种α4β2烟碱乙酰胆碱受体亚型(nACh)的高亲和力部分激动剂,具有减少烟瘾和戒断症状的能力。据估计,伐尼克兰能够成功帮助每十一个吸烟者中一个戒烟六个月。伐尼克兰被列入世界卫生组织的基本药物标准清单,是一种非专利药物。 伐尼克兰亚硝基原料药相关杂质(VNDSRI)也称为N-亚硝基伐尼克兰。(图-1)美国食品药品监督管理局(USFDA)已经确定,在一些伐尼克兰成品药样品中,这种杂质的含量高于FDA可接受的摄入量限值。 为了确保酒石酸伐尼克兰制剂和原料药的安全性和质量,USFDA开发并验证了一种确定是否存在VNDSRI的方法。

台式MALDI-TOF检测聚氧丙烯硬酯醇醚的分子量及分布

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)是进行聚合物分子量检测及结构分析的常用手段之一,它可以快速给出聚合物的分子量分布、单体结构等信息。本例使用MALDI-TOF,以CHCA为基质,对一种护肤品及护发品中常见的药用聚合物辅料聚氧丙烯硬酯醇醚进行分析,得到了样品的分子量及分布信息。

应用台式MALDI-TOF-MS检测PEG6000的分子量及分布

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是进行聚合物分子量检测及结构分析的常用手段之一,它可以快速给出聚合物的质量分布,单体结构等信息,并可以有效对聚合物的端基结构进行分析。本文使用岛津台式MALDI-TOF MS,以蒽三酚为基质,分析聚乙二醇6000(PEG6000),得到了分子量的分布及单体结构信息。

X射线荧光光谱法分析石油焦中元素含量

依据《SH/T 0934-2016 石油焦中痕量金属元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》规定的对生石油焦、煅烧石油焦中元素的分析要求;以及《YS/T 63.16-2019 铝用炭素材料检测方法第16部分 微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法》规定的石油焦、煅后石油焦、预焙烧阳极中相关元素的分析要求,使用岛津多道同时型X射线荧光光谱仪MXF-N3 Plus建立工作条件,分析石油焦中Fe、Ca、Si、Na、Ni、V、S元素含量。实验结果表明,分析结果完全优于标准要求。该方法操作简单,分析速度快,无需化学前处理,对环境友好。

LC-MS/MS测定植物源性食品中消螨多残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了植物源性食品中消螨多测定的方法。实验结果表明,在1.0-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数R为0.9986,曲线各浓度点准确度在91.4%-106.1%之间。5.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.06%和2.91%。1.0、20和100 μg/kg三个不同浓度加标回收率在83.8%-87.4%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.41%-3.52%之间。该方法简单,稳定,准确,供相关人员参考。

LC-MS/MS法测定土壤中四环素类抗生素的含量

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了一种土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定方法。结果表明,5种抗生素各组分线性关系良好,土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素检测限为0.25 μg/kg,定量限为1 μg/kg(远低于标准要求的检测限2.5 μg/kg,定量限10 μg/kg)。标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各组分回收及精密度良好,可满足检测要求。

LC-MS/MS测定化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了一种化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定方法。结果表明,秋水仙碱及秋水仙胺的线性关系良好,秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的检测限为3 μg/kg(低于标准要求的检测限10 μg/kg),定量限为10 μg/kg。标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各组分回收及精密度良好,可满足检测要求。

AOE+LC-MS/MS检测污水中二甲基色胺等色胺类致幻剂

本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8050,建立了生活污水中二甲基色胺等色胺类致幻剂的定量分析方法。本方法在14 min内完成7种色胺类物质的上样、富集、分析和测定,本方法中7种色胺类物质的检测限均低于0.05 ng/L。分别考察了方法线性相关性、准确度和精密度性能,化合物线性相关性良好,相关系数在 0.995以上。低、中、高三个浓度水平加标回收满足定量要求。

基于AQbD理念的酒石酸美托洛尔有关物质分析方法开发

本实验采用岛津方法开发系统,结合LabSolutions MD软件,对酒石酸美托洛尔有关物质有效分离进行了方法开发。LabSolutions MD软件是基于AQbD理念的方法开发软件,支持方法开发的整个流程。该软件可根据实验设计(DoE)分析样品,使用峰追踪(i-PeakTracer)功能自动识别色谱峰,对设计空间进行精确构建,从而开发出稳健可靠的综合分析方法,界面直观可视,即使缺乏经验的分析人员也同样能够轻松驾驭。

HPLC-ICP-MS法测定化妆品中5种含溴防腐剂

苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、甲基二溴戊二腈、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、溴氯酚均属于含溴有机化合物,鉴于其较强的抑菌效果,可用作药品或化妆品中的防腐剂。本文使用岛津高效液相色谱LC-20Ai联用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS-2030系列对化妆品中的五种含溴防腐剂进行分离及测定,并进行方法学考察。

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