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GCMS法测定婴幼儿奶粉中香兰素类化合物含量

本文参照《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》标准,利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪建立了食品中香兰素类化合物的检测方法。结果表明:在0.05~2 mg/L浓度范围内,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素线性关系良好,相关系数均在0.999以上;取浓度为0.05 mg/L的标准溶液连续6针进样,各化合物峰面积相对标准偏差在1.18~3.10 %之间;在0.05-1.0 mg/kg加标浓度范围内,四种化合物的加标回收率结果在78.00~100.83 %之间。

铁基高温超导材料的岛津电子探针测试方法探讨

铁基超导属于第二代具有理论研究价值和广阔应用前景的高温超导材料,其结构设计和多层特性是超导研究的热门课题,但这种结构也给微区的测试带来一定的挑战。一般铁基超导材料都具有FeAs层,这两种元素的特征X射线的干扰会对测试结果产生影响。本文使用了一类(K,Ba)Fe2As2高温超导材料为例,给出了两种测试方案,对比两种方法的测试结果,均满足测试误差的要求。

全固态锂离子电池充电时的电极-电解质界面表面电位的测定

本文在惰性气氛中对带电ASSLiB的电极-电解质界面进行了扫描探针显微镜观察,发现界面处存在孔洞,并对负极活性材料的充电状态进行了评估。本测试有望帮助阐明电极-电解质界面的反应机制,解决ASSLiB的界面电阻问题。

利用精确质量信息快速筛查分析在线纯化的农作物提取物中农药残留

为了保护人们的健康,各地区或国家都严格规定了食品中农药残留的限量。近年来,全球受管制的农药数量呈上升趋势。 USDA(美国农业部)于2003年发布的QuEChERS方法已被分析化学师协会(AOAC)和欧洲标准化委员会(CEN)等组织作为官方方法采用,该方法无需特殊设备即可高效提取农药。然而,存在重现性依赖于操作者和操作所需时间的问题。 本文介绍了一个使用Revive在线样品制备(ILSP)色谱柱1)(RESTEK Co.)和四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9050(图1)对菠菜中农药残留进行综合分析的例子。Revive ILSP色谱柱能够在线净化来自基质的化合物,使样品制备更快、更简单。该方法预计还有助于减少与预处理相关的废液和成本。

径向锻造EV驱动电机轴的评估 - 使用EPMA进行元素分布分析-

近年来,为实现温室气体的减排,正在加速推进低碳化进程。其中,汽车产业的电动汽车(EV)转型在为实现低碳社会发挥着重要的作用。普及EV化需要提高续航里程,车身的轻量化也成为开发主题之一。 特别是EV驱动用电机轴的轻量化不仅可以增加续航里程,而且有望通过抑制惯性提高电机的响应性能,因此成为重要的开发主题之一。径向锻造加工是一种中空轴的新型锻造技术,通过锻造锤(模具)在中空轴的径向施加力量,同时插入模芯,形成内径形状,实现内外径的同时成型1)。采用径向锻造加工方法的中空轴是一种兼具强度和轻量化的产品,作为下一代轴而受到广泛关注。 作为对其他报告2)、3)、4)中介绍的径向锻造加工电机轴的多维度评估一个组成部分,本稿聚焦于夹杂物和微小析出物,介绍使用电子探针显微分析仪EPMA-8050G进行元素分布分析的应用事例。

LCMS-8050测定原料乳中残留兽药的方法

在奶牛养殖中使用兽药对于奶牛疾病的预防和治疗非常重要。然而,由于药物的滥用或停药期使用,兽药可能残留在生鲜乳中,因为牛奶是饮食中的重要食物,这可能使消费者产生健康问题,尤其是对于婴儿和儿童。因此,为了确保乳制品的安全,已加强对食品中兽药残留的安全监管。为了满足这些严格的监管要求,亟需一种高灵敏度的定量方法。本研究的目的是开发一种可涵盖各种不同的兽药的高灵敏度的分析方法, 基于这些要求,岛津开发并验证了4种简单、灵敏、高通量的多残留检测方法,使用LCMS-8050测定牛奶中的兽药(总共69种化合物)。用改良QuEChERS[1]方法和SPE进行萃取。方法I涵盖44种化合物,方法II涵盖15种化合物,方法III涵盖4种化合物,方法IV涵盖6种化合物。

使用超临界流体色谱对芳香成分的制备纯化

食品、饮料、个人护理用品和精油中所含芳香成分多为小分子的挥发性化合物。这些芳香成分是一些差向异构的手性化合物。正如在药品中不同的手性化合物之间具有不同的药理作用一样,芳香成分中不同手性异构体的香气不同,其存在比例也会影响香气的质量和强度。因此,对香料原料的开发而言,掌握异构体之间的特性差异非常重要,在开发过程中需要进行异构体的分离和分馏纯化。 在过去,诸如芳香成分的挥发性化合物一般通过气相色谱法(GC)进行分离和制备。虽然GC具有较高的分辨率,但每次分析的样品负载量小,分析时间也较长。使用超临界流体色谱法(SFC)进行制备纯化时,与液相色谱法(LC)相比分析和负载同等量的样品能够更快速完成。此外,在SFC中用作洗脱液的液化二氧化碳会在常温常压下气化,分馏后的组分中仅含少量有机溶剂。因此,可以轻松浓缩目标组分。 本文介绍了NexeraUC分析型制备系统对薰衣草精油中芳香成分芳樟醇进行制备纯化的示例。

使用超临界流体色谱分析仪对芳香成分进行手性分离

食品、饮料、个人护理用品和精油中所含芳香成分多为小分子的挥发性化合物。这些芳香成分是一些差向异构的手性化合物。正如在药品中不同的手性化合物之间会具有不同的药理作用一样,芳香成分中不同的手性异构体香味不同,其存在比例会影响香气的质量和强度。因此在香料原料的开发过程中,手性化合物的分离十分重要。

快速同步分析脂溶性维生素

维生素是必须从食物中摄取的营养物质,其在人体内完全无法合成,或无法合成人体所需的量。维生素大致分为水溶性和脂溶性,脂溶性维生素包括维生素A、D、E和K。 在脂溶性维生素的分析中,通常会采用正向色谱法,每一种维生素组分需要采用不同分析条件单独测定。本文采用反相色谱法同时分析了维生素A、维生素D和维生素E。 本节将介绍如何使用一体化HPLC对脂溶性维生素进行同步分析。

LC-MS/MS法检测和定量厄贝沙坦原料药中的叠氮杂质

在沙坦类抗高血压药物中检测到叠氮杂质——叠氮甲基联苯四唑(AZBT),它是一种致突变杂质。因此,欧洲药品管理局(EMA)、英国药品与保健品管理局(MHRA)和加拿大卫生部等监管机构要求进行了药品召回。韩国食品和药品安全部(MFDS)相应发布了测定沙坦原料药中AZBT的LC-MS/MS方法作为测定指南,努力确保药品安全。 叠氮杂质可以在含有四唑环的沙坦原料药(API)的合成过程中形成。在沙坦中,四唑环通过适当的腈和叠氮基之间的反应形成,这可能同时产生作为副产物的痕量叠氮杂质。除了国内管制成分AZBT之外,还有各种类型的叠氮杂质。因此,本应用报告旨在介绍对厄贝沙坦原料药中4种叠氮杂质的LC- MS/MS分析方法的评价。

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