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LC-MS/MS测定细胞内初级代谢产物

本文使用三重四极杆液质联用仪和初级代谢产物方法包对大肠杆菌发酵过程中不同时间点的胞内代谢产物进行分析。初级代谢产物方法包共包含114种代谢产物,本实验共检出58种组分,包括氨基酸类、有机磷酸类、磷酸糖、核苷酸、辅酶等代谢产物。通过比较不同时间点代谢产物的峰面积,得到胞内代谢产物的变化趋势,可用于分析生物合成过程异常的原因。

LC-MS/MS法测定虾肉中21种邻苯二甲酸酯类物质含量

使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了测定虾肉中21种邻苯二甲酸酯类物质含量的方法。虾肉样品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相C18液相色谱柱分离。采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用外标法定量,邻苯二甲酸酯类物质在0.5 ng/mL ~ 100 ng/mL浓度范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.995以上,且精密度和加标回收率实验结果良好。

液质联用检测脑立清丸中水麦冬酸

水麦冬酸用于药材半夏、虎掌的鉴别,本文采用岛津高效液相色谱--三重四极杆质谱联用系统,建立了脑立清丸中水麦冬酸的检测方法。参考《BJY 202302脑立清丸(胶囊、片)中水麦冬酸检查项》补充检验方法,配制0.25 μg/mL对照溶液,并对脑立清丸进行提取,结果显示,0.25 μg/mL水麦冬酸保留时间8.68 min,S/N=346,满足标准灵敏度要求,3批次脑立清丸样品未检出水麦冬酸。该方法灵敏度高,适用于脑立清制剂中半夏药材质量控制,保障临床用药安全。

LC-MS/MS检测清肺止咳丸中马兜铃酸Ⅰ

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪测定清肺止咳丸中的马兜铃酸Ⅰ的方法。马兜铃酸Ⅰ在0.4 ~20 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r在0.999以上,在定量限浓度和高浓度下的化合物保留时间相对标准偏差分别为0.12%和0.23%,峰面积相对标准偏差分别为4.98%和5.80%,仪器精密度良好。加标浓度为0.4 ng/mL和1 ng/mL的加标回收率在85%~115%范围内。该方法灵敏度高,精密度良好,准确度高,分析时间短,可为相关从业人员提供参考。

液相色谱法测定食品中纳他霉素含量

本文参照食品国家标准GB 5009.286-2022,利用岛津液相色谱仪LC-16分析了橙汁饮料中纳他霉素含量。标准品在0.4855~9.7100 µg/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。纳他霉素检出限为0.06mg/kg。标准溶液最低浓度点连续进样6针,保留时间和峰面积RSD均小于2%,精密度良好。橙汁饮料样品中纳他霉素加标回收率在92.0~97.5%之间,方法可靠。

高效液相色谱法测定生活饮用水中双酚A含量

本文使用岛津液相色谱仪,建立了生活饮用水中双酚A含量的检测方法。在2 ~ 40 μg/L浓度范围内,相关系数r为0.9999。取浓度为10.0 μg/L自来水加标溶液连续6次进样,双酚A峰面积RSD为2.1 %,保留时间RSD为0.11%,平均回收率为97.3 %。以3倍信噪比计算检出限,双酚A的检出限为0.002 mg/L,以10倍信噪比计算定量限,双酚A的定量限为0.006 mg/L,满足生活饮用水检测的要求。

离子色谱法测定生活饮用水中的高氯酸根

本文使用岛津离子色谱仪建立了生活饮用水中高氯酸根的分析方法。使用外标法定量,在0.025 mg/L-0.700 mg/L浓度范围内,线性相关系数大于0.9993,检出限为0.007 mg/L,定量限为0.023 mg/L。使用低、中、高浓度标准溶液分别连续进样6针,保留时间的RSD在0.02 %-0.19%之间,峰面积的RSD在1.56%-1.72%之间。前处理简单,加标回收率在100.0%-106.1%之间。该方法满足生活饮用水标准检验方法要求,可为相关从业人员提供参考。

HPLC-ICPMS法测定特医食品中三价铬和六价铬的含量

参考食品安全国家标准《食品中三价铬和六价铬的测定》征求意见稿,使用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定了特殊医学用途配方食品中三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)含量。样品用碱性溶液振荡提取后,用LC-20Ai+ICPMS-2030先测试样品中的六价铬(CrⅥ)含量,再称取同一试样在酸性条件下提取,六价铬可完全转化为三价铬(CrⅢ),测试样品中的总铬含量,扣除六价铬含量,即得样品中三价铬含量。实验结果表明:该方法在0~20 µg/L范围内回归系数大于0.9999,三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)加标回收率在96.5%~106.6%之间,可适用于特医食品中三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)含量的测定。

ICP-MS测定全血中锰(Mn)元素的含量

全血样品稀释20倍,利用岛津ICPMS-2030系列直接测定样品中锰(Mn)元素的含量。全血样品中含有较高浓度铁(Fe)元素和较低浓度的锰(Mn)元素,56Fe和55Mn为相邻质量数,强度差异大时会产生强峰对弱峰的干扰,影响分析结果的准确度和精密度。经过方法优化后,样品分析结果显示,4小时内质控样品分析结果与理论值吻合,长期稳定性良好。该方法前处理简单污染少,样本消耗量少,分析速度快,可与其它与人体健康相关的元素同时检测,可实现临床批量样品中的元素分析。

ICP-MS测定预灌封注射器中钨的溶出量

本文参考参照中国药典2020版通则4226《预灌封注射器钨溶出量测定法》(征求意见稿)和ISO标准《Glass syringes-Determination of extractable tungsten》(ISO 3749:2022),分别用超纯水和0.01mol/L氢氧化钠浸提相应预灌封注射器,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定溶出钨的含量,该方法操作简单,准确度高,适用于预灌封注射器中钨的残留测定。

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