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GCMS法测定甲磺酸盐类药物中甲磺酸烷基酯类杂质含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测方法。在5~80 ng/mL浓度范围内,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯线性关系良好,相关系数达到0.9999以上,仪器检出限在0.28~0.85 ng/mL之间。取浓度为10 ng/mL的标准品溶液连续进样7针,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯峰面积RSD均小于4%。加标实验中,回收率在94.30%~110.00%之间。该方法简单方便,可满足甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测。

GCMS法测定食品中丙烯酰胺的含量

本文参考标准GB 5009.204-2014,利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取,提取液净化后用溴试剂进行衍生,采用SIM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内,丙烯酰胺衍生物线性相关系数为0.9998,检出限为0.18 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液,连续进样6次,丙烯酰胺衍生物峰面积的相对标准偏差小于3%。在1.0 μg/kg的实际样品加标水平下,加标回收率为95.5%。本方法定量数据准确可靠,可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

GCMS法测定血浆中极长链脂肪酸含量

本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了血浆中二十二烷酸、二十四烷酸和二十六烷酸三种极长链脂肪酸的定量方法。血浆样本中极长链脂肪酸经有机溶剂提取,甲酯化处理后进行分析,以二十一烷酸作为内标,在适当浓度范围内,目标组分线性相关系数均大于0.997,线性关系良好;取正常人血浆样本平行处理6份,连续分析,组分峰面积RSD均不超过4.5%;加标回收率实验中,目标组分在两个加标浓度下的平均加标回收率在83%~89%之间。实验结果表明:该方法结果可靠,灵敏度高,能够有效地监测血浆中3种极长链脂肪酸含量。

顶空-气相色谱法测定尿中1-溴丙烷含量

本文参考国家职业卫生标准GBZ/T 310-2018《尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法》,利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪结合HS-10顶空进样器,建立了尿液中1-溴丙烷含量的测定方法。在5.0~1000 µg/L范围内建立标准曲线,1-溴丙烷相关系数为0.9998,线性关系良好。取浓度为5.0 µg/L的标准溶液,连续6次进样,1-溴丙烷峰面积RSD值为2.43%,重复性良好。对尿液样品进行10 µg/L的加标测试实验,平均回收率为85.34%。该方法简单快捷,重复性好,能够有效、准确的分析尿中1-溴丙烷含量。

红外光谱法定量测定绝缘油中抗氧化剂T501的含量

监测抗氧化剂T501(2,6-二叔丁基对甲基苯酚)含量是电气设备用绝缘油质量评价和监督的重要工作之一。本文参考国标《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第3部分:红外光谱法》(GB/T 7602.3-2008),使用岛津红外光谱仪IRSpirit建立测定变压器油中抗氧化剂T501含量的方法。实验结果表明,该方法分析速度快,标准曲线线性可达0.999,测试的准确性和重复性良好,完全满足国标测试要求。

红外光谱法定量测定绝缘油中的结构族组成

电气设备绝缘油和润滑油的结构族组成测定对保证设备安全稳定运行具有重要指导作用。本文参考标准《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的测定 红外光谱法》(DL/T 929-2018),使用岛津红外光谱仪IRSpirit建立绝缘油结构组组成测定方法,具有简捷、快速、稳定性好等优点。

岛津电子探针表征富硼矿物电气石的环带特征

电气石的化学成分比较宽泛,其阳离子可由多种元素构成,由于含有超轻元素B、F和OH等,在电子探针微区的测试领域一直是一个难点,特别是超轻元素B在电气石环带上分布特征的直观面分布表征还未见文献发表,甚至对于B的含量定量也有不少文献资料是以配比计算的方式给出。本文使用岛津电子探针直观地表征了电气石环带中包括B在内的各元素面分布特征,并对环带中的元素进行了微区定量,获得了理想的测试结果。

钠电池前驱体材料中总有机碳分析

钠电池三元前驱体材料主要以共沉淀法合成,将铁、钴、锰等水溶性盐溶液混合,然后与氨,碱混合,通过控制反应条件形成氢氧化物,前驱体材料中少量的有机物残留严重影响钠离子电池的性能。本文使用总有机碳分析仪TOC-L CPH和SSM-5000A固体样品模块,采用加酸预处理方法测试了钠电池前驱体粉末中总有机碳含量,间接测定了有机物残留量,该方法可以为锂电材料生产工艺监控提供参考。

X射线荧光光谱玻璃熔片法分析日用陶瓷粉中的主次成分

参考《GB/T 4734-2022 日用陶瓷材料及制品化学分析方法》国标方法,将日用陶瓷粉高温灼烧处理后熔融制成玻璃熔片,使用岛津多道同时型X射线荧光光谱仪MXF-N3 Plus建立工作条件分析日用陶瓷粉中的主次成分含量。实验结果表明,分析结果全部优于标准要求。该方法操作简单,能够很好地消除矿物效应、组织效应和颗粒度效应,提高了日用陶瓷粉成分分析方法的准确度。

LC-MS/MS检测雷尼替丁中11种亚硝胺基因毒性杂质

本文利用岛津三重四极杆液质联用系统建立了雷尼替丁胶囊中11种亚硝胺类遗传毒性杂质的检测方法。该方法采用外标法定量,在1-500 ng/mL的范围内,11种亚硝胺线性相关系数r均在0.999以上,线性良好;2 ng/mL标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.02~0.26%和2.28~7.47%之间,重复性良好;雷尼替丁胶囊平行6份加标样品加标回收率在79.5~103.88%之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

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