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LC-MSMS测定植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定植物源性食品中咪鲜胺及其代谢物残留量的方法。实验采用外标法建立基质匹配校准曲线,在10~160 μg/L浓度范围内,目标物线性关系良好,相关系数均大于0.99。对空白青菜基质进行了低、中、高(0.01、0.02、0.1 mg/kg)三个浓度水平的加标回收实验,回收率在71.6-107%之间,RSD在1.18~3.88%之间。相较于标准方法,该方法可实现ESI正负离子模式下的一针分析,同时通过对2,4,6-三氯苯酚特征离子对的优化,提升了原方法抗基质干扰能力。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水中10种抗生素残留

使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用系统建立了测定水源水中10种抗生素残留量的方法。水体样品通过HLB固相萃取柱富集提取后,使用C18色谱柱进行分离。采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用外标法定量,磺胺嘧啶、头孢氨苄等10种抗生素药物在0.5 ng/mL ~ 50 ng/mL浓度范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上,各校准点准确度在86.1%~113.1%之间,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好。

LC-MS/MS检测牛奶中氯前列醇残留

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定牛奶中氯前列醇残留量的方法。氯前列醇在0.2 μg/L~100.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r在0.999以上。在高、中、低三个浓度下,化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.05%~0.12%和0.53%~4.24%之间,仪器精密度良好。加标浓度为1、10和100 μg/kg的样品,回收率在95.7%~102.7%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于牛奶中氯前列醇残留量的准确定量检测。

离子色谱法测定婴幼儿食品和乳品中胆碱含量

本文使用离子色谱仪,建立了婴幼儿食品和乳品中胆碱的检测方法。本方法参考中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布的《GB 5413.20-2022 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定 离子色谱法》,在0.2~5.0 mg/L浓度范围内建立校准曲线,胆碱的线性相关系数均在0.999以上,线性良好。胆碱(本文均以胆碱氢氧化物计)方法检出限为0.145 mg/100g,方法定量限为0.485 mg/100g,在重复性实验中,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各组分回收及精密度良好。该方法简单方便,能有效检测婴幼儿食品和乳品中胆碱的含量。

使用氨基酸分析仪测定茶叶中21种氨基酸的含量

本实验参考GB/T 30987-2020《植物中游离氨基酸的测定》测试条件以茶叶为检测基质,使用岛津氨基酸分析仪LC-16AAA建立了21种氨基酸茚三酮柱后衍生高效液相色谱分析方法。实验结果表明:20种氨基酸在7.81~500 nmol/L浓度范围内,茶氨酸在31.25~2000 nmol/L浓度范围内,线性相关性良好,相关系数均大于0.999,准确度为83.7~117.4%。精密度实验中,15.63 nmol/L标准溶液(其中茶氨酸浓度为62.5 nmol/L)峰面积RSD%为0.62~4.43%。该方法茚三酮柱后衍生和样品测定为全自动完成,线性好,分离效果佳,适合茶叶中游离氨基酸的测定,同时也为其他需要检测游离氨基酸项目的样品提供参考。

草酸-草酸铵体系浸提-ICP-MS法测定土壤有效态钼的含量

土壤中有效钼的含量是土壤普查的主要指标之一,本文参考青海省地方标准DB 63/T 1825-2020《土壤中有效钼的测定 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法》,使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列建立了草酸-草酸铵体系浸提测定土壤中有效态钼含量的方法。该方法优化了前处理过程,将滤液直接上机测试,缩短了前处理时间,操作简单。

ICP-MS有机系统直接测定白酒中多元素的含量

参考食品安全国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》,利用电感耦合等离子体质谱仪有机系统直接测定了白酒中29种元素的含量。实验结果表明:各元素的相关系数r>0.999,样品加标回收率在82.5~115%之间。该方法无需样品前处理,分析速度快,灵敏度高,定量准确,可以准确分析白酒中多元素的含量。

柠檬酸浸提-ICP-OES法测定土壤中有效硅的含量

本文参考《土壤中有效硅的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(DB63/T 1823-2020),使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了柠檬酸浸提测定土壤中有效硅含量的方法。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好,检出限低,准确度高,重复性好,适用于土壤中有效硅含量的测定。

顶空-GC-MS/MS法测定动物类中药中三甲胺含量

本文利用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合顶空进样方式,建立了动物类中药中三甲胺的定量方法。在0.1~10 µg/mL浓度范围内三甲胺标准曲线线性关系良好,线性相关系数0.9999。0.1 µg/mL标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%为6.40%。加标回收实验中,加标浓度为50和500 mg/kg,平均加标回收率为98.43%和95.64%,对应RSD%分别为9.10%和2.06%。此方法可为动物类中药中三甲胺定量分析提供参考,同时也为动物类中药中“腥臭气”的研究提供了方法借鉴。

GCMSMS法测定原料药中6种亚硝胺类化合物含量

本文利用岛津公司的GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪,建立了一种原料药中6种亚硝胺类化合物的测定方法。在0.05-20 µg/L浓度范围内各组分线性关系良好,各组分相关系数均达到0.9995以上,仪器检出限在0.004-0.266 μg/L之间。校准曲线次低浓度点标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于4.3 %。实际样品在10 ng/g的加标浓度下,各物质的加标回收率为81.77 %-96.2 %。该方法简单方便,能够有效的监测原料药中6种亚硝胺类物质的含量。

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