sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文利用岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了GC-MS/MS测定中药饮片中17种有机磷和有机氯农药的方法。在1~50?g/L浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数r均大于0.998；连续5针进样峰面积RSD均小于5.81%。该方法可用于中药饮片中有机磷和有机氯农药的快速定量测定。
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建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时分析葡萄基质中174种农药残留的方法。葡萄空白基质用乙腈提取后，用QuEChERS方法净化、氮气吹干后复溶于丙酮中，加174种农药混标 (加标浓度为10 μg/L)，采用GC-MS/MS的方法对多种农药残留进行灵敏度和重现性考察。结果表明：葡萄基质中174种农药残留色谱峰峰形好，信噪比高，连续进6针进行重复性实验，其峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在10% 以下。
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本文建立了三重四极杆气质联用仪测定化妆品中挥发性亚硝胺含量的方法。样品经30%甲醇水溶液涡旋提取，离心后，用HLB小柱净化，浓缩后用GCMSMS分离和检测。9种亚硝胺化合物在10~200 ?g/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，样品加标回收率在85.7～118.1%之间，对10 ?g/L亚硝胺混合标准溶液连续5次进样，峰面积相对标准偏差均小于5.0%，精密度良好。
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建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定火锅底料中40种农药残留分析方法。试样用乙腈提取后，离心使有机层分离，用PSA粉50 mg，C18粉50 mg，净化，采用GC-MS/MS的方法对多种农药残留进行定性与定量分析。结果表明：在1~100?g/L的范围内，各农药的相关系数r均在0.995以上。对5.0 ?g/L的标准溶液进行重复性实验，其峰面积的相对标准偏差（RSD%）在7.05% (n=5) 以下，40种农药的最低检出限（LOD）均在1.0 ?g/kg以下。在50 ?g/kg的加标浓度下，各农药的加标回收率在61.5~119.6%之间，完全满足日常检测对农药残留分析的要求。
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本文建立了岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气总悬浮颗粒物中6种硝基多环芳烃含量。采用二氯甲烷：丙酮=1:1对大气采样滤膜进行萃取，萃取液浓缩后直接进GC-MS/MS分析，通过串联质谱的MRM方式，有效降低基质干扰。在1~100 μg/L的浓度范围内，各硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上，对1.0和2.0 μg/L的标准溶液连续8针进样，峰面积的RSD%在9%以下。在1 ng的加标浓度下，加标回收率在69~85%之间，6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg/L以下，完全满足日常监测对大气总悬浮颗粒物中硝基多环芳烃的测定要求，为建立大气总悬浮颗粒物中的硝基多环芳烃测定提供了一个快速、简便、准确的测定方法。
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本文建立了岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定红葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量。采用二氯甲烷对红葡萄酒进行萃取，萃取液离心取上清液后直接进GCMSMS分析，通过串联质谱的MRM方式，有效降低基质干扰。在1~100 μg/L的浓度范围内，氨基甲酸乙酯的相关系数达到0.999，对5 μg/L的标准溶液连续进样10针，峰面积的相对标准偏差为4.00%。在10 μg/kg的加标浓度下，加标回收率大于85%，最低检出限在0.6 μg/L以下，完全满足日常监测对红葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定要求，建立了一种快速、简便、准确的测定方法。
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利用气相色谱串联二级质谱（GC-MS/MS）建立了快速分析青瓜中3种植物激素（IAA、ABA、SA）的检测方法。在10~500 ?g/L浓度范围内，3种植物激素相关系数均在0.999以上。在青瓜样品中加入植物激素混合标液，进行加标试验， 3种植物激素的加标回收率在72~107%之间，完全满足青瓜中酸性植物激素检测的要求。
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本文采用三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030建立了一种测定胡萝卜中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂含量的方法。参照出入境检验检疫标准《SN/T 1737.4-2010 气相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量》，该方法在1~100?g/L浓度范围内标准曲线线性关系良好，仪器检出限为0.07~0.34 ?g/L（3倍信噪比计算），10?g/L除草剂标样平行进样6次，峰面积的RSD为0.81%~2.58%，加标回收率为73.94%~110.37%。
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本文建立了吹扫捕集法结合三重四极杆气质联用仪测定水中5种臭味物质含量的方法。本方法样品处理简单，检测灵敏度高，方法重现性好，标准曲线线性良好，相关系数均大于0.999。
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利用程序升温进样-气相色谱串联二级质谱（PTV-GC-MS/MS）结合QuEChERS方法建立了同时快速分析葡萄酒中90种农药残留的检测方法。在2.0~100 ?g/L浓度范围内，各农药组分相关系数均在0.998以上。在葡萄酒样品中加入90种农药混合标液，进行加标试验，加标浓度为7.0 ?g/kg，90种农药的加标回收率在71~116%之间，完全满足日常检测对葡萄酒中农药残留分析的要求。
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