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在使用FP法的定量计算中,如果样品中含有EDX检测不到的元素[C(碳),H(氢),O(氧)等],必须用固定值输入(预先求出EDX无法测定的分量)
设定“平衡”(100%之后的剩余部分),进行定量计算。
(注)平衡不能设定多重成分。
平衡不同导致定量值的差异,如下图
市面上没有标准样品的情况下,也可以自己制作、配制。
(示例)粉末:制备As 10ppm样品
粉末,用乳钵等粉碎。
滴加原子吸收、ICP用标准液,干燥后,再用碾钵混合粉碎
制备10ppm时:2g粉末,滴入20μL 1000ppm标准液。
市面上有各种各样的标准样品。(有特殊需要请咨询工程师)
请找标准样品与未知样品同质(主要成分相同)。
以下是部分销售标准样品的单位信息,如有变更恕不另行通知。
序号 | 单位 | 电话 | 特点 |
1 | 艾吉析科技有限公司(LGC中国) | 021-22509000 | 油品是特色 |
2 | 北京纳克分析仪器有限公司 | 010-62181024 | 国内外各种标样 |
3 | 中国计量科学研究院 | 010-64524710 | 国内外标样 |
5 | 北京应天意标准样品有限责任公司 | 010-83548451 | 钢铁有色标样 |
6 | 广州市仪德科技有限公司 | 020-83846007 | 代理销售国外标样 |
7 | 上海友尼冶金科技有限公司 | 021-51509091 | 国外标样、国内标样 |
8 | 上海材料研究所标样研究开发部 | 021-55540083 | 国内外标样 |
10 | 西南铝业(集团)有限责任公司 | 023-65801030 | 轻有色标样 |
11 | 重庆标谱科技有限公司 | 023-89009023 | 钢铁有色 |
12 | 沈阳市北方标准样品发行中心 | 024-24830271 | 国内有色标样 |
13 | 沈阳聚准科技有限公司 | 024-25643383 | 重有色(贵金属特色) |
17 | 兴平市达诚标准样品技术工贸部 | 029-36989053 | 钢铁有色标样 |
18 | 中国地质科学院地球物理化学勘查研究所 | 0316-2212712 | 土壤岩矿标样 |
19 | 中国铝业股份有限公司郑州研究院 | 0371-68918400 | 有色轻金属标样 |
20 | 中铝洛阳铜加工有限责任公司 | 0379-64948214 | 铜合金标样 |
21 | 东北轻合金有限责任公司研发检测中心 | 0451-86564553 | 有色标样 |
22 | 济南众标科技有限公司 | 0531-82687959 | 钢铁有色标样 |
24 | Brammer 标样有限公司 |
| 标样(国外) |
25 | Nist标准物质 |
| 标样(国外) |
26 | Institute for Reference Materials and Measurements (IRMM) |
| 标样(国外) |
28 | 北京普天同创生物科技有限公司 |
| 代理标样 |
29 | 北京普析科技有限公司 |
| 代理标样 |
30 | 北京世纪奥科生物技术有限公司 |
| 代理标样 |
33 | 美国微物质公司 |
| 颗粒标准品等 |
34 | 深圳市安达仪器仪表有限公司 |
| 镀层标样相关 |
30 | 英国MBH标准物质 |
| 生产销售标样(国外) |
市面上有各种各样的标准样品。(有特殊需要请咨询工程师)
请找标准样品与未知样品同质(主要成分相同)。
市面上没有标准样品的情况下,也可以自己制作、配制。
一个文件夹里保存了大量的数据文件, 会导致读取缓慢。
定期更改数据保存文件夹,数据就能快速打开。 或者,请将当前文件夹的数据文件移动到另一个数据保存文件夹。
EDX-7000/8000在数据量变多的时候会显示提示更改数据文件夹的消息。
修改方法如下:
工作曲线如果使用时间较长需要重新用标准品制作曲线。
日常工作中,可以用管理分析来确认分析值是否有变化的功能。 请至少两周检查一次。
虚线表示在自动识别处理中“识别为峰值但未能识别是什么峰”。这是整体的能量轴错位了。 请进行设备校正。
仪器的校正方法请参看对应设备的说明书。
荧光X射线分析法的原理是,只要知道样品的组成(元素及含量),利用测定条件和基本参数(物理常数),可以从理论上计算荧光X射线的强度。FP法就是利用这种理论强度计算,从测定强度中求出组成的方法。
FP法也叫基本参数法
纯理论状态下,物质的量与X射线的强度之间具有一定的函数关系。现实中由于散射、吸收-增强等因素以及晶体衍射效率的变化等等因素造成实测强度与理论强度的不一致,通过校准实测强度与理论强度之间的差异而建立起来的一种以理论参数为主的分析方法。其需要较少的标准样品或仅需要一些纯物质即可以进行半定量-定量分析的计算。
需要考虑:管电压、管电流、靶材、窗厚、窗材、入射角度、出射角度、元素、含量、原子序数、原子量、元素谱线、元素波长、吸收限、质量吸收系数、荧光产额、跃迁比、谱线比、。。。。。。基本参数
FP法通过逐次近似迭代计算进行收敛计算。为了计算理论强度,需要100%归一化,所以各元素的定量值的合计是100%。
1、标样与试样主成分一致
2、标样数量不低于3点,且有含量梯度
3、含量范围覆盖分析要求
4、制作分析条件时的条件要与分析时的条件一直
5、试样状态、大小、厚度、表面状态与标样一致
选择哪种定量计算方法应根据分析的要求精度、标准样品的有无等而改变。
一般,在有标准样品的情况下,选择检量线法(工作曲线法)定量的准确性会更高。
FP法和检量线法(工作曲线法)选择建议如下:
1、定量分析法有检量线法和FP法。
2、FP法还有定性定量FP法和定量FP法。
3、分析电镀试样时,一般使用定量FP法。
4、全元素分析一般选择FP法。
5、指定元素(非全部元素)分析一般选择工作曲线法
请使用微量用样品容器。
试样的量从底面算有5mm以上就足够了。