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今年2月，新标准GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》发布， 8月8日将正式实施。氯丙醇酯是一类含有氯原子的丙醇酯类物质，此类化合物在某些食品加工中，尤其在高温精炼油脂、发酵豆制品和盐酸水解植物蛋白等过程中可能产生。氯丙醇酯对人体健康具有潜在危害，例如肝脏毒性、肾脏毒性，长期摄入还可能影响神经系统的发育。基于此，我国对食品中的氯丙醇酯含量设定了限量标准。GB 2762-2022《食品中污染物限量》中对3-MCPD有限量要求，调味品（固态调味品除外）中不得高于0.4mg/kg；固态调味品不得高于1.0 mg/kg。
由于该标准已发布近半年，小编也收到了不少用户的咨询，小编发现大家的主要问题都集中在此标准的第二篇——食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定，小编针对第二篇的详细内容及优缺点整理成了下表。
岛津针对以上三个方法，均有完整应对方案。
ssh_qianlili 在 星期三, 08/14/2024 - 10:59 提交
本文使用配备了BEIS离子源及长寿命灯丝的岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪，建立了环境水中得克隆类物质残留量的检测方法。在0.2~50 ng/mL浓度范围内，得克隆组分线性良好，RF RSD<15%。取浓度为0.2 ng/mL标准溶液，连续进样10次，仪器检出限在0.063~0.103 ng/mL之间。交替采集样品溶液和得克隆标准溶液，考察得克隆响应的长期稳定性，500针样品内标液峰面积比、离子比例变化在20%之内。该方法灵敏度高，稳定性好，适用于环境水中得克隆含量的长期测定。
ssh_qianlili 在 星期三, 08/14/2024 - 10:26 提交
本文介绍了人体血清中9种新型溴代阻燃剂（NBFRs）及9种有机磷酸酯（OPEs）的前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）检测方法。血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化。检测方法使用岛津GCMS-TQ8050 NX，采用电子轰击离子源（EI）和多重反应监测（MRM）模式。将所建立的方法用于实际血清样品测试，血清样品中NBFRs和OPEs的平均回收率分别为86—99%和90—101%，具有良好的检测效果。该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛应用于人体血清中NBFRs和OPEs的分析。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/13/2024 - 16:47 提交
本文采用程序升温进样技术(PTV)结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂（替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮）检验方法。采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法，提取液经小型QuEChERS净化柱净化后使用PTV进样口结合GC-MS/MS进行分析。结果表明，5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL。在20~2000 ng/mL浓度范围内线性良好（R>0.998），不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.1%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高，具有广阔的开发前景，可用于实际案件检验。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/13/2024 - 16:46 提交
GCMS及GC-MS/MS在农药残留检测时具有检测灵敏度高、抗干扰能力强、能同时进行几十种甚至几百种多农残检测等特点，有效提高了农药残留检测的能力和效率，但数据量大、组分多，在数据处理时常常需要花费大量时间，并且因为浓度低、基质干扰等原因会造成积分异常现象。岛津适时推出PeakintelligenceTM for GCMS智能分析软件，配备全新人工智能（AI）峰积分算法，有效解决以上问题，在数据量大、基质干扰强的农残检测数据处理中优势明显，数据处理设置简洁、积分结果合理准确、有效降低积分异常的概率，有效提高农残数据处理效率。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/13/2024 - 16:43 提交
本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMSMS法测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在1~1000 ng的浓度范围内，线性良好，相关系数大于0.9995；加标量在0.05 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在94.0~104.9 %之间，本方法灵敏度高，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
ssh_qianlili 在 星期一, 07/29/2024 - 10:42 提交
亚硝胺和农药造成的水污染可能有多种来源，包括工业径流、农业生产和废水排放[1]。美国环保署建议采用特定的分析方法来分析亚硝胺和有机氯农药。传统上，采用正化学电离（PCI）模式的GCMS 对亚硝胺进行分析（EPA 521），而采用配有电子捕获检测器（ECD）的GC 对有机氯农药进行分析（EPA8081）[2,3]。然而，这些技术需要使用易燃气体或电子捕获检测器，这需要特殊许可。
ssh_qianlili 在 星期五, 07/26/2024 - 16:27 提交
本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法，建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标，以酸性溴化钠将缩水甘油酯（GE）转变成3-溴-1,2-丙二醇酯（3-MBPDE）；经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）；试液用基质分散固相萃取柱净化，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后，经GC-MS/MS测定，内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间，其6次平行的RSD在3.8~18%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
ssh_qianlili 在 星期五, 07/26/2024 - 16:23 提交
本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）测定动物源性食品中12种类二噁英-多氯联苯（DL-PCBs）的分析方法。参考GB5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准，使用岛津GCMS-TQ8050 NX仪器结合BEIS离子源，使用PCBs Smart Database 数据库，建立12种DL-PCBs分析方法并进行检测，采用13C标记同位素内标法定量。结果表明，12种DL-PCBs分离良好，在标样浓度范围内（0.2~50 ng/mL）具有良好的线性（r2>0.999, RRF RSD%<7.8 %）。利用本方法测定了2类动物源性食品（鲱鱼，牛肉）中类二噁英多氯联苯的浓度，其检测结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法（HRGC/HRMS）结果具有良好的一致性，说明此方法可用于动物源性食品中痕量DL-PCBs的检测分析。
ssh_qianlili 在 星期五, 07/26/2024 - 16:22 提交
二噁英（PCDD/Fs）因为其毒性，受到广泛的社会关注；同时，也因其极低的含量，长久以来一直是考察分析仪器性能的标杆之一。本研究使用参考GB 5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准，使用岛津GCMS-TQ8050 NX结合二噁英专用离子源，测定食品中的二噁英。结果显示，标准曲线在CSLQ-CS3范围的RRF RSD%在12%以内。采用建立的标准曲线对CSLQ和CSLQx2进行定量：日内和日间精密度，定量结果的变异系数均基本控制在20%以内；定量结果的相对误差基本在20%以内。考察国际实验室比对的样品结果发现，GCMS-TQ8050 NX与官方提供的参考值有良好的一致性。
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