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GC-MS/MS法测定中药材枸杞子中50个禁用农药残留物含量

本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX建立了中药材枸杞子中50个禁用农药残留物的检测方法。在0.5~20 µg/L(以氯唑磷计)浓度范围内建立基质内标曲线,50个禁用农药残留物线性相关系数r均大于0.996,线性关系良好,取各化合物浓度2~20 μg/L混合标液(报告限对应浓度)连续分析6次,50个农药残留物峰面积RSD均小于9%。加标回收率实验中,回收率满足《中国药典》2025年公示稿的要求。该方法适用于《中国药典》2025年公示稿规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药残留量的测定。

GC-MS/MS法测定百合与三七药材中二硫代氨基甲酸盐类农药含量

本文参考2025版药典《2341 农药残留量测定法》公示稿第三法,使用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪建立了百合与三七药材中二硫代氨基甲酸盐类农药的测定方法。在0.05~2 μg /mL浓度范围内,二硫化碳线性良好,相关系数r>0.995。浓度0.5 μg /mL的标准样品连续进样6次,二硫化碳峰面积RSD为3.0%,重复性良好。对百合、三七基质样品进行加标回收率测试,回收率分别为109.3%和100.9%,RSD分别为0.7%和4.0%,回收率合格。该方法完全满足公示稿要求,可为相关从业者提供参考。

GCMSMS法测定食品中的二噁英含量

二噁英(PCDD/Fs)因为其毒性,受到广泛的社会关注;同时,也因其极低的含量,长久以来一直是考察分析仪器性能的标杆项目之一。本研究使用参考GB 5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准,使用岛津GCMS-TQ8050 NX结合二噁英专用离子源(BEIS)及长寿命灯丝,分析食品中的二噁英。结果显示,标准曲线在CSL-CS3范围的RRF RSD%在8%以内。采用建立的标准曲线对灵敏度检查溶液(0.04CS0.5,其中TCDD浓度0.01 ng/mL)进行定量:各组分日间精密度的RSD均控制在11%以内;定量结果的相对误差在7%以内。考察国际实验室比对的样品结果发现,该方案与官方提供的参考值有良好的一致性。

GC-MS/MS法测定全血样品中18种多氯联苯

本文采用岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血样品中18种多氯联苯的检测方法。结果表明:18种PCBs在0.1~50.0 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999;检出限范围为0.02~0.03 ng/mL;标准溶液峰面积相对标准偏差RSD均小于7%(n=6);不同加标浓度的回收率范围为95.1%~117.8%。该方法灵敏度高、重复性好,准确度高,可用于全血样品中18种多氯联苯的检测。

GCMSMS法测定果蔬中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯含量

本文采用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪,参考《出口植物源食品中棉隆及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 5518-2023),建立了GC-MS/MS测定果蔬中棉隆及其代谢产物异硫氰酸甲酯的检测方法。样品采用乙酸乙酯旋涡振荡提取,经QuECHERS方法净化后,以MRM模式分析采集,外标法定量。在0.005~0.1 μg/mL浓度范围内,各组分线性关系良好,相关系数均大于0.999,取0.005 μg/mL浓度基质匹配标准溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于5%,精密度良好。在0.01、0.02和0.1 mg/kg三个添加浓度下,每浓度平行处理3份样品,各组分平均回收率在71.17%~115.45%之间。本方法简单方便,可用于果蔬中棉隆及异硫氰酸甲酯的测定。

GCMSMS法测定塑料包装食品中16种紫外吸收剂的含量

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX,建立了测定塑料包装食品中16种紫外吸收剂的检测方法。样品采用乙腈:丙酮(1:1)溶液提取,增强型脂质去除小柱净化,氮吹浓缩定容,以MRM方式采集数据,外标法进行定量。在1.0~50.0 μg/L的浓度范围内,各组分线性良好,相关系数均大于0.9991;方法检出限在0.003 ~0.438 μg/L之间。取2.0 μg/L浓度标准溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于6 %,精密度良好。加标量在1.0 μg/kg水平下平行处理3次,各组分的平均回收率在71.4~116.9 %之间,本方法简单方便,可用于塑料包装食品中16种紫外吸收剂的测定。

奶粉中3-MCPD、3-MCPDE及缩水甘油酯类SIM、MRM分析

近年来,对环境和食品样本以及其他消费品和工业产品(如化妆品、纺织品、油漆、滑雪蜡等)中全氟烷基物质和多氟烷基物质(PFAS)检测和定量的需求越来越多。这些化合物可能存在毒性、持久性并且普遍存在,因此会导致各种健康和环境问题。为了满足日益增长的需求,开发了一种顶空固相微萃取-三重四极杆气相色谱/质谱(HS-SPME GC/MS/MS)分析方法来分析水中的挥发性PFAS。
氯丙醇类(MCPDs)是一类由食品加工用油引入的潜在污染物。油脂中的氯丙醇酯主要由氯丙醇和脂肪酸结合,缩水甘油酯主要由氯丙醇转化后和脂肪酸结合而来。
出于对健康危害的担忧,各国正在努力减少MCPD酯类及缩水甘油酯类。自2021年1月1日起2年内,欧洲食品安全局(EFSA)正在研讨降低婴幼儿配方奶粉等的3-MCPDE类标准值。

使用顶空固相微萃取-三重四极杆气相色谱法/质谱法(HS-SPME GC/MS/MS)分析水中的挥发性PFAS

目前,已经确定了几种PFAS标准方法,如EPA方法1633、8327、533、537.1和OTM-45。所有这些方法都通过液相色谱/质谱(LC/MS)来分析PFAS化合物。然而,LC/MS并不适合分析所有的PFAS化合物,因为PFAS家族中的化学品具有不同的物理化学性质。例如,缓冲流动相中氟调聚物醇(FTOH)的电离抑制以及电喷雾电离中全氟烷基碘化物(PFI)和氟调聚物碘化物(FTI)的电离挑战已有报道1。因此,必须开发基于GC/MS的方法,作为LC/MS方法的补充,以提供一套完整的PFAS分析解决方案。GC/MS能够分析在LC/MS中难以电离的挥发性PFAS化合物。HS-SPME GC/MS具有诸多优势,例如简化样本制备程序,因为它无需使用溶剂萃取步骤,最大限度地减少了污染源,并且通过完全自动化降低了分析误差的可能性。

酒驾检验新国标今日正式实施

  “酒驾”一直以来都是交通肇事的高发原因之一,国家对于“酒驾”“醉驾”等问题的管控和惩罚力度也不断加强。GB 19522系列是酒驾判别的国家标准,8月1日,GB19522-2024 《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》正式实施,为车辆驾驶人员血液、呼气中酒精含量的检验提供新的判别依据。

  在GB 19522-2024中,正式援引GB/T 42430-2023《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》作为车辆驾驶人员血液、尿液中醇类检测的唯一标准。此外,GB 42430为各类机构开展血液中酒精含量检验,及相关醇类、丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验等场景的检测技术需求提供支撑及依据。岛津具有丰富的气相、气质及前处理产品系列,为酒驾血醇全面定性定量分析提供技术支撑。

一、岛津血醇分析仪器推荐

气相色谱系统方案

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2025年版《中国药典》2341公示稿|第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法解决方案

25药典专栏

      7月26日,国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”,一经发布,引起了行业内的广泛关注。

方法主要修订了以下内容:

删除原第一、二、三法;

原第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法,重列为第一法,并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残;

新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法;

新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。

      根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求,岛津(上海)实验器材有限公司第一时间进行方案应对,具体应用详见下文。

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