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ssh_qianlili 在 星期三, 04/02/2025 - 15:27 提交
本文采用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045 建立了中药材延胡索中2个限用农药残留物的检测方法。样品前处理和分析方法均参考已审议通过的2025年版《中国药典》公示稿2341 农药残留量测定法第二法《相关药材及饮片品种中农药多残留测定法》(新增)中的内容。采用外标法建立校准曲线,2个化合物线性关系良好,相关系数r>0.996。对限量值浓度水平的基质标准工作液连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.03~0.27%和0.61~1.44%之间,仪器精密度良好。空白样品限量值浓度水平的加标回收实验,回收率在97.7~104.6%之间。
ssh_qianlili 在 星期三, 04/02/2025 - 15:25 提交
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪,参照已审议通过的2025年版《中国药典》通则2341第一法征求意见稿建立了中药材延胡索中禁用农药残留的方法。42个禁用农药残留物在0.5~20 ng/mL浓度范围内(不同浓度,以氯唑磷计)建立校准曲线,线性关系良好,相关系数r均≥0.995。在0.01 mg/kg(以氯唑磷计)加标浓度下,42个禁用农药残留物回收率在70~120%之间。
ssh_qianlili 在 星期三, 04/02/2025 - 15:13 提交
本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪LCMS-8045 RX建立了中药材菊花中3个限用农药残留物的检测方法。建立3个农药的基质标准曲线,线性相关系数r均大于0.999,线性关系良好。取限用农药最大残留限量对应的上机浓度连续分析6次,3个农药残留物峰面积RSD均小于5%。加标回收率实验中,各农药回收率分布在79.84%-101.3%之间。该方法满足《中国药典》2025年公示稿规定的药材及饮片(植物类)中相关药材和饮片品种的农药最大残留限量的测定要求。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 16:48 提交
全氟和多氟烷基化合物(PFAS)属于有机氟化合物,因其具有防水性、耐热性、耐化学性和其他有益性质,被广泛用于消费品和其他应用中。然而,它们的化学稳定性极高,导致不容易分解。最终,某些PFAS由于在环境中的持久性以及可能对生物体产生毒性,因此受到《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POP公约)的管制,从而导致它们的生产和使用受限。近年来,人们一直在努力加强PFAS限制和确定其实际水平,因此需要对其分析方法进行标准化。
2024年4月,美国环保署(EPA)宣布了饮用水中某些PFAS的最终最大污染物水平(最终MCL)1:4 ng/L PFOA、4 ng/L PFOS、10 ng/L PFHxS、10 ng/L PFNA和10 ng/L HFPO-DA。
本文介绍了使用饮用水中PFAS LC/MS/MS分析方法包,根据EPA于2018年公布的EPA方法537.12)同时分析饮用水中的18种PFAS目标化合物所获得的结果。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 16:46 提交
自来水中的卤乙酸是水处理过程中消毒过程的副产物。在日本,关于水质标准的省法令1)规定了三种卤代乙酸的饮用水质量标准:一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)(MCAA、DCAA和TCAA的限值分别为0.02 mg/L、0.03 mg/L和0.03 mg/L)。该法令还具体规定了以下其他六种酸的进一步研究项目:溴氯乙酸(BCAA)、溴二氯乙酸(BDCAA)、二溴氯乙酸(DBCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)和三溴乙酸(TBAA)。
欧盟发布了一项于2020年生效的指令,规定了五种卤乙酸,即受日本水质标准管制的三种酸,以及MBAA和DBAA 2)。
使用气相色谱-质谱(GC/MS)或液相色谱-质谱(LC/MS)分析卤代乙酸。特别是,LC/MS能够实现更高效的测量,因为脱氯是唯一需要的预处理。
本应用新闻介绍了一个使用LCMS-8050RX三重四极杆质谱仪系统分析九种卤乙酸的示例。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:29 提交
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了快速测定饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种化合物的方法。18种化合物的校准曲线的相关系数r均大于0.999,在相应标曲范围内线性相关性良好,各浓度点的准确度在90.9%~111.8%之间。稳定性考察中,18种化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.020%~0.086%之间和0.29%~2.71%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在82.88%~109.87%之间,仪器检出限在0.18~3.25 ng/mL之间。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:28 提交
替尔泊肽是礼来公司研发的全球首个GLP-1和GIP受体双重激动剂类药物,是当前医药市场热点药物。使用岛津三重四极杆液质联用仪,采用岛津Shim-pack GISS-HP C18 Metal free色谱柱建立了血浆中替尔泊肽的定量分析方法。以司美格鲁肽作为内标,使用基质匹配校准品及基质加标样品(质控品)进行了线性、准确度和精密度的考察。结果显示方法线性良好,在0.5-200 ng/mL范围内校准曲线相关系数r大于0.997;定量下限及三浓度水平质控品的日内及日间精密度良好,RSD%分别在2.0%-8.7%和4.6%-9.5%之间,准确度在85%-107.1%之间。使用该方法检测空白血浆无干扰成分,说明其选择性良好。校准曲线最高点进样后分析空白样品无残留,方法性能良好。对SPE的回收率和基质效应做了考察,结果表明三浓度水平质控品回收率在80%以上,基质效应在83.9%-95.9%之间。该方法拥有较高的灵敏度、重复性、特异性,且有效解决了多肽类药物的残留问题,可为替尔泊肽的LC-MS/MS定量检测提供参考。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:26 提交
本文利用LCMS-8060NX超高效液相色谱三重四极杆质谱系统,建立了保健食品中109种非法添加药物检测方法。样品经甲醇超声提取,提取液过滤后直接进样分析。经线性、重复性及准确度方法学评价,结果显示该方法性关系良好,相关系数r>0.997,加标样品的重复性(n=3)相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在81.38% ~ 108.31%之间,准确度良好。
ssh_qianlili 在 星期三, 02/19/2025 - 16:49 提交
乳制品,指的是使用牛乳或羊乳及其加工制品为主要原料,加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他辅料,使用法律法规及标准规定所要求的加工条件制作的产品。乳制品包括液体乳(巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳),乳粉(全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉、婴幼儿配方乳粉、其他配方乳粉)及其他乳制品等。
中国乳制品行业从1998年开始进入高速增长阶段,然而步入新千年以来,一波接一波的乳制品安全事件刺激着消费者的神经,降低了人们对国产乳品的信心,给国产乳制品行业带来了致命打击。但随着国家对乳制品行业的整顿以及乳制品企业对产品质量安全意识的强化,消费者信心重拾,中国乳制品行业逐步步入正轨。《中国奶业质量报告(2023)》指出全国生鲜乳抽检合格率100%;乳制品总体抽检合格率99.88%;生乳中乳蛋白、乳脂肪、菌落总数抽检平均值达到欧美奶业发达国家水平,体细胞抽检平均值优于欧盟标准;三聚氰胺等重点监控违禁添加物抽检合格率连续14年保持100%,这些都说明我国乳制品行业在产品质量方面取得了显著的进展。
ssh_qianlili 在 星期三, 02/19/2025 - 16:34 提交
手性分离在生物分析中具有重要作用,但由于生物样品中含有高浓度的蛋白质和各种内源性化合物,复杂的生物基质会干扰手性拆分效果。本文建立了一种在线变相聚焦-超临界流体萃取-超临界色谱联用系统(在线变相聚焦- SFE-SFC系统)用于分析大鼠血浆中手性药物的方法。该法的变相聚焦策略可改善手性药物的色谱峰形和分离度,实现19个药物的分离度(R) ≥ 1.5,3个药物分离度(R)在0 ~1.5之间;超临界流体选择性萃取策略可以同时去除血浆样品中的水和干扰组分,有效地减轻基质效应;低、中、高三水平浓度加标实验,其手性药物回收率在75.8~117.2%之间。基于在线变相聚焦- SFE-SFC-MS联用系统可同时实现萃取、纯化、脱水和分离,为手性药物对映体的研究提供了高通量、自动化的手性拆分方法。
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