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GCMSMS法测定血液中98种农药及代谢物

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪,结合岛津Smart Pesticides Database 农残数据库建立了血液中98种农药及代谢物的检测方法。采用空白全血基质配制系列标准溶液,标准曲线在10~500 ng/mL浓度范围内,各化合物线性关系良好,相关系数R均大于0.998;检出限在0.010~7.712 ng/mL之间;20和100 ng/mL的标准溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差RSD均小于8.26%,重复性良好;空白血液样品在80和400 ng/mL加标水平下,各化合物平均回收率在72.15~114.7%之间。本方法操作简便,可以为血液中农药类毒物的检测提供一个快速准确的检测方法。

GCMS法测定甲磺酸盐类药物中甲磺酸烷基酯类杂质含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测方法。在5~80 ng/mL浓度范围内,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯线性关系良好,相关系数达到0.9999以上,仪器检出限在0.28~0.85 ng/mL之间。取浓度为10 ng/mL的标准品溶液连续进样7针,甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯峰面积RSD均小于4%。加标实验中,回收率在94.30%~110.00%之间。该方法简单方便,可满足甲磺酸盐类药物中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯两种甲磺酸烷基酯类杂质的检测。

GCMS法测定食品中丙烯酰胺的含量

本文参考标准GB 5009.204-2014,利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了食品中丙烯酰胺含量的测定方法。样品用超纯水萃取,提取液净化后用溴试剂进行衍生,采用SIM模式进行检测。在10~1000 μg/L浓度范围内,丙烯酰胺衍生物线性相关系数为0.9998,检出限为0.18 μg/L。取浓度为10 μg/L衍生后的标准溶液,连续进样6次,丙烯酰胺衍生物峰面积的相对标准偏差小于3%。在1.0 μg/kg的实际样品加标水平下,加标回收率为95.5%。本方法定量数据准确可靠,可为食品中丙烯酰胺含量的测定提供参考。

GCMS法测定血浆中极长链脂肪酸含量

本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了血浆中二十二烷酸、二十四烷酸和二十六烷酸三种极长链脂肪酸的定量方法。血浆样本中极长链脂肪酸经有机溶剂提取,甲酯化处理后进行分析,以二十一烷酸作为内标,在适当浓度范围内,目标组分线性相关系数均大于0.997,线性关系良好;取正常人血浆样本平行处理6份,连续分析,组分峰面积RSD均不超过4.5%;加标回收率实验中,目标组分在两个加标浓度下的平均加标回收率在83%~89%之间。实验结果表明:该方法结果可靠,灵敏度高,能够有效地监测血浆中3种极长链脂肪酸含量。

GCMSMS结合香味数据库分析川芎中特征性气味化合物

本文采用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合香味数据库建立了川芎药材中506种气味化合物分析方法。无需对照品,自动建立506种气味化合物的半定量分析方法。与商业谱库检索定性相比较,本方法依据质谱图、保留时间和质量色谱图三种信息作为定性依据,提高了鉴别中药材中特征性气味化合物的可靠性;本研究在川芎、日本川芎、抚芎和金芎等四种川芎样品中共鉴别出123种气味化合物,同时获得了气味化合物的浓度。基于气味化合物浓度,使用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)等方法对四种川芎(川芎、金芎、抚芎和日本川芎)中特征性气味化合物进行统计学分析。本方法为川芎特征性气味研究提供了科学数据,也为区分相关药材的合适用途提供参考。

GCMSMS结合香味数据库分析香瓜子中的气味成分

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,结合AOC-6000多功能自动进样器SPME进样模式和Smart Aroma Database香味数据库对两种不同口味的瓜子样品中的气味成分进行测定,共检出105种气味成分,其中两种瓜子共有组分66种。

GCMSMS结合岛津香味数据库分析浓香型白酒中的气味成分

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合AOC-6000多功能自动进样器SPME进样模式,利用Smart Aroma Database香味数据库建立了503种气味成分的Scan分析方法。使用此方法筛查8种浓香型白酒样品气味成分,共检出110种成分,包括醇类化合物20 种、醛类化合物16 种、酸类化合物12 种、酮类化合物7 种、酯类化合物48 种、酚类化合物5 种、其他化合物2种。数据分析结果表明,正交偏最小二乘法能够较好的区分不同类别浓香型白酒,筛选出样品间差异贡献VIP>1的38种气味成分。本方法可有效区分浓香型白酒,适用于浓香型白酒气味成分分析,筛选差异性贡献气味成分。

GCMS法测定涂料中卡拉花醛的含量

本文建立了气相色谱-质谱联用法测定涂料中卡拉花醛的分析方法。在0.2~2.0 mg/L范围内建立标准曲线,卡拉花醛相关系数为 0.9997,线性关系良好。取浓度为0.2 mg/L的标准溶液连续6次进样,卡拉花醛同分异构体峰面积RSD均小于5.0%,重复性良好。对涂料样品进行2.5 mg/kg的加标实验,平均加标回收率为85.7%。该方法简单快捷,能够准确分析涂料中卡拉花醛的含量。

GCMS法测定婴幼儿奶粉中香兰素类化合物含量

本文参照《GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》标准,利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪建立了食品中香兰素类化合物的检测方法。结果表明:在0.05~2 mg/L浓度范围内,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素线性关系良好,相关系数均在0.999以上;取浓度为0.05 mg/L的标准溶液连续6针进样,各化合物峰面积相对标准偏差在1.18~3.10 %之间;在0.05-1.0 mg/kg加标浓度范围内,四种化合物的加标回收率结果在78.00~100.83 %之间。

LC-MS/MS法检测和定量厄贝沙坦原料药中的叠氮杂质

在沙坦类抗高血压药物中检测到叠氮杂质——叠氮甲基联苯四唑(AZBT),它是一种致突变杂质。因此,欧洲药品管理局(EMA)、英国药品与保健品管理局(MHRA)和加拿大卫生部等监管机构要求进行了药品召回。韩国食品和药品安全部(MFDS)相应发布了测定沙坦原料药中AZBT的LC-MS/MS方法作为测定指南,努力确保药品安全。 叠氮杂质可以在含有四唑环的沙坦原料药(API)的合成过程中形成。在沙坦中,四唑环通过适当的腈和叠氮基之间的反应形成,这可能同时产生作为副产物的痕量叠氮杂质。除了国内管制成分AZBT之外,还有各种类型的叠氮杂质。因此,本应用报告旨在介绍对厄贝沙坦原料药中4种叠氮杂质的LC- MS/MS分析方法的评价。

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