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GC-MS/MS法定量伐尼克兰原料药中的伐尼克兰亚硝基原料药相关杂质(VNDSRI)

伐尼克兰是一种用于治疗烟瘾的处方药。它是一种α4β2烟碱乙酰胆碱受体亚型(nACh)的高亲和力部分激动剂,具有减少烟瘾和戒断症状的能力。据估计,伐尼克兰能够成功帮助每十一个吸烟者中一个戒烟六个月。伐尼克兰被列入世界卫生组织的基本药物标准清单,是一种非专利药物。 伐尼克兰亚硝基原料药相关杂质(VNDSRI)也称为N-亚硝基伐尼克兰。(图-1)美国食品药品监督管理局(USFDA)已经确定,在一些伐尼克兰成品药样品中,这种杂质的含量高于FDA可接受的摄入量限值。 为了确保酒石酸伐尼克兰制剂和原料药的安全性和质量,USFDA开发并验证了一种确定是否存在VNDSRI的方法。

GC-MS/MS法检测回收溶剂中6种亚硝胺类遗传毒性杂质

本文利用三重四极杆气相色谱质谱联用仪,建立了回收溶剂中6种亚硝胺类遗传毒性杂质的检测方法。6种亚硝胺在1~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。取浓度为1 ng/mL的标准溶液连续进样6针,6种亚硝胺峰面积重复性均在5%以下。加标实验中,以10 ng/g与20 ng/g为加标浓度,四种回收溶剂6种亚硝胺平均回收率在97.43%~108.87%之间。该方法灵敏度高、重复性好,可以为监控药物生产中使用的回收溶剂中的亚硝胺类遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。

预浓缩-GCMS(SCD法)测定氢气中痕量硫化物、甲醛及有机卤化物

本文采用岛津气质联用仪(GCMS-QP2020NX)和硫化学发光检测器(SCD检测器),结合电制冷低温型预浓缩仪,一次进样实现高纯氢气中痕量硫化物、甲醛和有机卤化物的同时分析。实验表明痕量硫化物最低检出限均优于0.002nmol/mol,且在0.01nmol/mol-10nmol/mol范围内表现出良好的线性和重复性。甲醛和有机卤化物分析同样达到良好效果,甲醛在0.5nmol/mol的低浓度水平下峰面积RSD%小于7%(n=6),35种有机卤化物在2.5nmol/mol低浓度下的峰面积RSD%在0.63-3.00%,说明整套系统良好的运行稳定性,完全满足氢燃料电池国标及最新团标的要求。

GCMS法测定鞋中苯乙酮含量

本文参考《QB/T 4555-2013 鞋类 化学试验方法 苯乙酮的测定 气相色谱-质谱法》标准,利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了鞋类样品中苯乙酮含量的检测方法。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好,检出限低,测试重复性好,准确性高,可以满足鞋类和鞋类部件中苯乙酮含量的测定。

GCMS法结合Trap-顶空进样测定血液中8种苯系物

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20 NX顶空Trap模式测定人体血液中8种苯系物的含量。结果表明,使用Trap模式进样,8种苯系物在0.5~50 μg/L范围内线性良好,线性相关系数R均大于0.999;低浓度回收率范围为77.49%~107.81%,相对标准偏差RSD为2.72%~5.00%;高浓度回收率范围为83.23%~109.94%,相对标准偏差RSD为2.79%~4.97%;顶空Trap模式富集效率较传统Loop模式更高,可大大提高血液中8种苯系物的检测灵敏度。

GCMS法测定止咳糖浆中乙二醇、二甘醇等6种多元醇类物质含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了止咳糖浆多元醇类药用辅料中乙二醇、二甘醇类物质含量的检测方法。在5.0 ~ 100 μg/mL浓度范围内,各化合物标准曲线相关系数均大于0.999,线性关系良好,取浓度为5.0 µg/mL标准品溶液连续进样6针,各化合物峰面积RSD小于3.56%。对止咳糖浆基质进行了低、中、高(5.0、20和40 mg/kg)三水平的加标回收实验,回收率分布在87.27-107.72%之间。该方法操作简单,可用于止咳糖浆中乙二醇、二甘醇类物质含量测定。

GCMS法测定化妆品中乙醇胺等5种原料含量

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中乙醇胺等5种原料的检测方法。结果表明,在20~500 mg/L的浓度范围内,5种乙醇胺类化合物标准曲线线性良好,线性相关系数均在0.999以上,方法回收率在76~101%之间。对浓度为20 mg/L的标准样品连续进样5次,各化合物峰面积相对标准偏差均小于5.0%,重复性良好。本方法前处理简单,适用于化妆品中5种乙醇胺类化合物的检测。

顶空-GCMS法测定表面活性剂中挥发性有机化合物

本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX结合顶空自动进样器HS-20 NX建立了表面活性剂(洗洁精)中挥发性有机化合物(VOCs)定量方法。以甲苯的响应系数计算沸点低于250℃(以己二酸二乙酯保留时间为标记)的有机化合物浓度,在1.0-100 μg/mL浓度范围内,甲苯标准曲线线性相关系数R为0.999,线性关系良好。重复性实验中,取浓度为1.0 μg/mL甲苯标准溶液连续进样6次,峰面积RSD%为4.28%,重复性良好。实际样品测试以某市售洗洁精为样品,挥发性有机化合物测定结果为301.7 μg/g。实验结果表明:此方法操作简单,可为表面活性剂中挥发性有机化合物的测定提供参考。

GCMSMS法测定葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚

本文参考食品补充检验方法BJS 202207《葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚的测定》,使用岛津GCMSMS三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚的检测方法。样品中的卤代苯酚经乙酰化生成对应的酯类,和卤代苯甲醚被SPME Arrow萃取富集后,由气质联用仪定量分析。实验结果表明:在0.01~3 μg/L浓度范围内,线性相关系数均在0.9995以上,仪器检出限在0.07~4.5 ng/L之间。取浓度为0.01 μg/L标准溶液,连续进样6次,各化合物峰面积相对标准偏差小于8.82%。在空白葡萄酒样品中进行0.1 μg/L浓度加标实验,平均回收率在75%-101%之间。该方法前处理过程简单,灵敏度高,适用于软木塞封装的葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚含量的测定。

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