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分析检测仪器
短链氯化石蜡(SCCPs)是近年来环境科学与分析化学的热点之一,因其结构复杂性决定了建立分析方法极具挑战性。本研究使用岛津GCMS-QP2020 NX,建立了NCI负化学源测定土壤样品SCCPs的方法。通过多类型标准品,使用“氯含量-总响应因子”作校准曲线,线性拟合回归系数良好(R2>0.87)。考察土壤实际样品,样品中C10和C11是主要的组分,分别占到总SCCPs的66.4%和21.7%。该方法是目前学术界测定SCCPs的经典方法之一,在测定SCCPs浓度的同时,亦可考察SCCPs的同族体分布,为研究SCCPs的污染来源,迁移转化等提供技术支持。
本文采用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了血清甘油三酯同位素稀释气相色谱质谱测定方法。方法以稳定同位素3个13C标记的甘油为内标添加至血清中,样品中血清甘油三酯经氢氧化钠乙醇溶液水解后再用盐酸中和,经四氯化碳净化,丙酮沉淀蛋白后MTBSTFA衍生,气相色谱质谱联用仪分析。
N-亚硝基二甲胺,英文简称NDMA,被国际癌症研究机构(IARC)判定为2A类物质,是N-亚硝基化合物中典型的遗传毒性杂质。自2018年6月“缬沙坦事件”爆发以来,陆续有其他沙坦类、替丁类以及二甲双胍药物深陷NDMA风波,相关产品被召回,给患者健康带来潜在风险,给药品生产企业造成巨大经济损失。为保障用药安全,需对药品中的遗传毒性杂质进行严格控制。
2020版《中国药典》已于今年6月正式发布,并将于12月30日起开始实施。2020版本与此前版本相比,有多处重大的增删与修改。四部新增《遗传毒性杂质控制指导原则》为其中之一。该原则用于指导药物遗传毒性杂质的危害评估、分类和限制规定,以控制药物中遗传毒性杂质潜在的致癌风险,为药品标准制修订,上市药品安全性再评估提供参考。
本方法参照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113-2018)制定。本方法使用的检测仪器为GC-MS/MS,色谱柱为SH-Rtx-1701MS,30m×0.25mm×0.25μm。