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GCMS法测定土壤和沉积物中酞酸酯类化合物

本文建立了气相色谱质谱联用仪测定土壤和沉积物样品中酞酸酯类化合物的分析方法。结果表明:在20~500 μg/L浓度范围内,各化合物的线性良好,相关系数均在0.999以上。以浓度为50 μg/L的混合标准溶液重复进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在4%以下,精密度良好。实际样品中加标,加标浓度为0.2 mg/kg水平下,土壤样品各组分的加标回收率分布在94.4~111.6%之间,沉积物样品各组分的加标回收率分布在96.9~104.0%之间。本方法可为土壤和沉积物样品中的酞酸酯类化合物的测定提供参考。

GCMS法结合大气预浓缩仪测定固定污染源废气中含硫有机化合物

含硫有机恶臭类气体的人体嗅觉阈值极低,在很低的浓度下人体即可感知到。此类化合物会对呼吸道产生刺激性,具有神经毒性,危害人体健康。大量的含硫有机废气都是通过固定污染源排放扩散至大气环境中,所以检测固定污染源废气中含硫有机化合物含量具有重要的意义。本研究采用岛津GCMS-QP2020 NX结合ENTECH 7200大气预浓缩仪分析固体污染源废气中8种含硫有机化合物的含量,在 20-280 nmol/mol浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。连续6针低浓度标样测试RSD%均处于1.4-8.3%范围之间,方法的精密度优良。在空白样品中分别对2个不同浓度进行6次加标测试,得到各组分的回收率在77.9-113.1%范围内。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可用于固定污染源废气中含硫有机化合物的检测。

岛津药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留测定作业指导书(SOP)

《中国药典》2020年版四部《0212药材和饮片检定通则》中规定了33种禁用农药在药材和饮片中不得检出(不得过定量限)。《2341 农药残留量测定法》中《第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》规定了33种禁用农药的残留物使用GC-MS/MS法和LC-MS/MS法进行检测。

GCMSMS结合气味数据库分析动物类中药美洲大蠊气味成分

本文利用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样器SPME进样功能建立了动物类中药美洲大蠊150种气味物质的半定量方法。在方法中,采用正构烷烃C9-C30数据调整150种气味组分保留时间,4种标准品(苯乙酮、萘、2,6-二氯苯酚、2,3,6-三氯苯甲醚)评价仪器性能,三种内标物(4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10)校正数据库中标准曲线,无需150种气味物质标准品,自动生成150种气味物质的MRM/SCAN同时采集的方法。MRM模式数据用于筛查150种气味组分,并利用校正后曲线定量分析筛查出的气味物质,获得气味物质含量;SCAN模式数据用于定性未包含于数据库中的气味成分。

GCMS结合吹扫捕集测定甲醇制低碳烯烃水相中的芳香烃

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX结合吹扫捕集CDS 7000 E建立了甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的检测方法。样品置于吹扫捕集瓶中,挥发性芳香烃经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析,SIM方式进行采集。8种芳香烃在1~50 μg/L浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数均达到0.999以上,方法检出限在0.005~0.023 μg/L。取浓度为1 μg/L标准溶液放入6个吹扫捕集瓶中连续进样,峰面积RSD为3.8~4.5%。加标浓度为1 μg/L时,平行试验3次,各组分的回收率在112.3~131.7%之间。该方法操作简便,能够有效的测定甲醇制低碳烯烃水相中8种芳香烃的含量。

GCMS法测定涂改类文具中的8种氯代烃含量

本文建立了气相色谱质谱联用仪检测涂改类文具中8种氯代烃含量的分析方法。结果表明,在0.1~10 mg/L的浓度范围内,8种氯代烃的线性相关系数R2均在0.9991以上,线性关系良好。各组分的方法检出限在0.0048~0.0261 mg/L。取浓度为0.1 mg/L的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差(RSD)均在3.2%以下,精密度良好。修正液样品进行浓度为0.5 mg/kg的加标,回收率为82.0%~113.2%。本方法操作简单、灵敏度高,可为涂改类文具中8种氯代烃的含量测定提供参考。

GCMS法测定环丙沙星中硫酸二甲酯含量

本文利用GCMS-QP2020建立了环丙沙星药品中硫酸二甲酯含量的分析方法。该方法利用乙酸乙酯直接提取供试品中的硫酸二甲酯,大大简化前处理流程。同时实验结果表明:该方法线性良好;对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,硫酸二甲酯回收率在82.14~ 110.27%之间,平行3份样品的峰面积RSD%值在1.23 ~8.09%之间,表明硫酸二甲酯回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中硫酸二甲酯的检测提供很好的参考。

顶空-GCMS法测定环丙沙星中氯乙烷含量

本文利用DANI HSS 86.50顶空进样器和GCMS-QP2020联用,建立了测定环丙沙星中氯乙烷含量的分析方法。实验结果表明:该方法的线性良好;对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各物质回收率在83.74~ 104.03%之间,平行3份样品的峰面积RSD%值在1.14 ~ 3.50%之间,表明回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中氯乙烷的检测提供很好的参考。

GCMS法测定车辆涂料中11种卤代烃和8种乙二醇醚及酯类化合物含量

本文建立了气相色谱质谱联用法测定车辆涂料中11种卤代烃和8种乙二醇醚及酯类化合物的分析方法。涂料样品用甲醇溶液稀释后,经GCMS进行定性定量分析。该方法采用内标法定量,在1-100 μg/mL的范围内,各组分线性相关系数均在0.999以上,线性良好。对10、20和50 μg/mL水平的标准溶液重复进样6针,各组分的保留时间、峰面积与内标峰面积比的相对标准偏差均小于0.02%和5.0%。平行处理6份加标浓度为0.2 mg/g的样品,各组分加标回收率在80.22~ 111.59%之间,加标回收的相对标准偏差在0.69 ~ 7.59%之间,回收及精密度良好。该方法操作简捷,为车辆涂料中11种卤代烃和8种乙二醇醚及酯化合物含量的分析提供很好的参考。

GCMS法测定涂料中乙二醇醚及醚酯类化合物含量

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020,建立了工业涂料中乙二醇醚及醚酯类化合物含量的检测方法。8种乙二醇醚及醚酯类化合物在1~10 μg/mL浓度范围内,相关系数均在0.999以上。取浓度为1 μg/mL的混合标准溶液,连续6次进样,各组分峰面积RSD%均小于5%。8种乙二醇醚及醚酯类化合物的加标回收率在93.4~115.7%之间,均能满足日常检测的要求。

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