大气预浓缩+GCMS检测环境空气中117种VOCs作业指导书

本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）测定柑橘中抑菌农药残留量的分析方法。参照GB23200.113-2018标准中的QuEChERS前处理方法对柑橘样品进行处理，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。结果表明，7种抑菌农药在5~200 μg/L线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数R均大于0.9995，检出限在0.004~0.375 μg/L。取校准曲线最低浓度点的标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于4.5 %。实际样品在含量为1.0 μg/kg的加标水平下，各组分的基质加标回收率为81.1~121.1 %。该方法简单方便，能够有效的监测柑橘中抑菌农药的残留量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了汽车材料橡胶中18种PAHs的检测方法。在2.5~250 ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.998以上，方法检出限在0.01~0.37 ng/mL。取浓度为2.5 ng/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于5.7%。加标量为1.0 mg/kg的加标回收率为67.4%~134.6%。该方法操作简便，能够有效的测定汽车材料橡胶中18种PAHs的含量。

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了润滑油中2,4,6-三叔丁基苯酚含量的检测方法。2,4,6-三叔丁基苯酚标准曲线在0.5~10 mg/L浓度范围内，相关系数在0.999以上。取浓度为1.0 mg/L标准溶液连续6次进样，峰面积RSD%小于2%。加标回收率测试中，内燃机油和齿轮润滑脂两样品的平均加标回收率分别为100.1%和103.4%，满足定量检测的要求。

本文利用岛津Py-Screener系统建立了电子电气产品中四溴双酚A的快速检测方法。分别以浓度为100 mg/kg和1000mg/kg的固体标准品连续进样6次考察仪器的重复性，峰面积RSD分别为1.67%和5.76%，精密度良好。采用100 mg/kg固体标准品建立单点校准曲线计算未知样品中四溴双酚A的含量，某品牌电线皮产品有检出。该方法适用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。

由于最近手消毒剂的需求增加，正在生产各种手消毒剂。 为了评估这些手消毒剂的质量，美国食品和药物管理局（FDA）宣布了一种使用GC-MS的分析方法（FDA的手消毒剂分析法）。这种分析法中可以使用乙醇或异丙醇评估消毒剂， 并可以筛查FDA的“手消毒剂指导原则”中规定的有害杂质。此外，可以在与杂质分析相同的分析条件下进行酒精浓度的定量。在本文中，参考FDA的手消毒剂分析法，使用GCMSQP2020NX进行了消毒用乙醇中杂质的定量以及酒精浓度的定量。通过使用本文所述的分析条件，可以测定酒精类手消毒剂中的杂质浓度以及酒精浓度。此外，证实可以在宽浓度范围内检测到指定杂质，并且充分满足系统适用性。此外，可以通过在扫描模式和SIM模式之间高速切换的FASST分析来鉴定指定杂质以外的化合物。

室内空气中的挥发性有机化合物（VOCs）主要来源于涂料和家庭用品挥发出的污染物质，也有从外部入侵的情况1)。VOCs会对人体造成严重的健康危害，例如眼睛和鼻子的炎症、肝脏和中枢神经系统受损1）。室内是人们长期活动的区域，因此，对室内空气中的VOCs进行监测非常重要。室内空气中的VOCs可以使用热脱附GC-MS（TD-GCMS）进行分析。国际标准化组织（ISO）16000-6-2011中使用TD-GCMS对VOCs进行检测，定量方法为全扫描（SCAN）或选择离子监测（SIM）。但是SIM只能用于定量，无法对未知组分定性，而SCAN的灵敏度相对较差。理想的方法是利用SIM做定量同时使用SCAN做定性。本方案采用TD-GCMS分析室内空气中VOCs。通过SCAN/SIM同时测定（FASST, Fast Automated SCAN/SIM Type）可同时进行目标化合物的高灵敏度定量和目标组分外VOCs的定性。

自来水中的卤代乙腈类是在氯化过程中游离碳酸盐与腐殖质物质、藻类和氨基酸反应形成的副产物，作为以水质标准项目三卤甲烷和卤乙酸类为代表的消毒副产物之一而被众所周知。目前根据卤代乙腈的有害性，分别将二氯乙腈设定为水质管理目标设定项目（暂定目标值0.01mg/L或更低），将三氯乙腈、溴氯乙腈和二溴乙腈（目标值0.06mg/L或更低）设定为需要关注的项目。特别是对于作为水质管理目标设定项目的二氯乙腈，目前标准是以溶剂萃取-GC/MS法作为检验方法，但直接测定的LC/MS/MS法更为简单有效。本应用介绍了使用LCMS-8060同时测定自来水3种目标组分。其中，不包括难以通过LC/MS进行电离的三氯乙腈。验证实验的结果表明，本方法可以直接对自来水中的这3种组分进行高精度的定量分析。

本文利用GCMS-TQ8050 NX建立了美罗培南中NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA含量的分析方法。该方法利用1N盐酸溶液溶解供试品，二氯甲烷液液萃取，前处理流程简便。实验结果表明：该方法线性良好，线性相关系数均大于0.999。对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针，保留时间RSD均小于0.05%，峰面积RSD%均小于7%，重复性良好。加标回收实验中，回收率为78.31 ~ 103.83%，相对标准偏差RSD%为1.91~13.98%，回收及精密度良好。该方法为美罗培南中4种N-亚硝胺的检测提供参考。

本文采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了中药材山药中35个禁用农药残留物的检测方法。本方法依照2020年版 《中国药典》通则2341第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》规定建立。在2~40 µg/L（以对硫磷计）浓度范围内建立基质校准曲线，线性关系良好，相关系数r均大于0.999。取校准曲线最低点连续分析6次，35个禁用农药残留物峰面积精密度均在10.88 %以内。该方法适用于《中国药典》2020年版规定的药材及饮片（植物类）中禁用农药残留量的定量测定。