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GC-MS/MS法测定医用包装弹性体密封件提取液中12种亚硝胺含量

本文采用岛津GCMS-TQ8050 NX对医用包装弹性体密封件中12种亚硝胺进行检测。结果显示:在0.1~100 ng/mL浓度范围内,12种亚硝胺化合物线性相关系数均大于0.999,取浓度为1.0 ng/mL标准溶液重复进样6次,各组分峰面积RSD均小于5%,三个浓度水平加标实验的平均回收率在89.8%~120.3%范围内。检测方法预处理简单、灵敏度高、专属性好,适用于医用包装弹性体密封件中12种亚硝胺的筛查。

GC-MS/MS法测定动物性食品中7种拟除虫菊酯类农药残留量

本文使用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了动物性食品中7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。样品均质处理后经萃取、SPE净化、浓缩后上机测试,分析结果表明:7种菊酯类化合物在10~1000 ng/mL范围内标准曲线均线性良好,线性相关系数大于0.999,各组分的仪器检出限为0.05-1.38 ng/mL。空白样品中以10 µg/kg加标,平均回收率在75.9~100.1 %之间。该方法灵敏度高,重复性好,可适用于牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中多个拟除虫菊酯类农药的检测。关键词:气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 动物性食品 拟除虫菊酯类农药

GCMS法测定无源外科植入物人工乳房中寡聚硅氧烷类物质含量

本文参考《YY/T 1457-2016 无源外科植入物 硅凝胶填充乳房植入物寡聚硅氧烷类物质测定方法》,采用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX,建立了无源外科植入物人工乳房中寡聚硅氧烷类物质测定方法。该方法以丙酮超声提取,过0.45 µm有机滤膜,经气相色谱质谱联用仪分析。在1~50 µg/mL浓度范围内,标准曲线相关系数均大于0.999,线性良好。浓度为 1 µg/mL标准品连续进样6次,峰面积相对标准偏差(RSD%)均小于8.1%,重复性良好。本方法可用于无源外科植入物中寡聚硅氧烷类物质的测定。

GCMS法测定疑似毒品中氟胺酮含量

本文采用岛津气相色谱质谱联用仪建立了一种快速测定疑似毒品中氟胺酮的检测方法。在2~100 μg/mL 浓度范围内,氟胺酮线性良好,相关系数达到0.999以上,检出限为0.35 μg/mL;平均回收率为90.1%;取浓度为5 μg/mL的标准溶液6次,峰面积的相对标准偏差为1.4%,精密度良好。本方法操作简单,分析速度快,适用于疑似毒品中氟胺酮的检测。

GCMS法测定减肥食品中4种禁用药物成分

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX,建立了减肥食品中西布曲明等4种禁用药物成分含量的检测方法。样品用甲醇超声萃取,经滤膜过滤后,使用GCMS进行检测。各目标组分方法线性、重复性、回收率良好。在0.2~5.0 mg/L浓度范围内,线性相关系数在0.997以上。取浓度为0.2 mg/L的标准溶液,连续进样6次,峰面积的相对标准偏差均小于4%。在20 mg/kg加标水平下,回收率在102~115%之间。本方法操作简单,可为减肥食品中禁用药物成分的测定提供参考。

HS-GCMS法测定土壤和沉积物中21种酮类和醚类化合物

本文参照《土壤和沉积物 酮类和醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(征求意见稿),使用AOC-6000多功能自动进样器结合岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,采用氟苯作为内标,建立了一套快速、准确分析土壤及沉积物中21种酮类和醚类化合物的检测方法。21种目标组分在1-100 μg浓度范围内线性良好;最低浓度点标准样品连续进样6针,峰面积相对标准偏差均小于10%;0.5、5.0和50mg/kg三个添加水平下,回收率在78~119%之间。结果表明,该方法简单方法、灵敏度高,能够完全满足《土壤和沉积物 酮类和醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》标准要求,可用于环境检测实验室日常检测工作。

GCMS法测定化妆品中19种防腐剂含量

本文利用岛津气相色谱质谱联用仪建立了化妆品中19种防腐剂的测定方法。样品经甲醇超声萃取、离心并过滤后上机分析。分析结果表明:在0.2~10 μg/mL校准曲线浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,线性良好。取浓度为0.2 μg/mL标准溶液重复分析6次,峰面积相对标准偏差小于7%,重复性良好。对面霜类化妆品进行检测并加标,加标浓度为20 μg/g,加标回收率在76~111%之间,3次加标实验相对标准偏差小于5%。本方法参考国家药品监督管理局起草的《化妆品中防腐剂检测方法》,检出限、线性、重复性等满足标准相关要求,可以用于化妆品中防腐剂的测定。

GCMS负化学电离法测定动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX结合负化学离子源(NCI)建立了动物性食品中7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。样品均质处理后经萃取、SPE净化、浓缩后上机测试,分析结果表明:7种菊酯类化合物在10~1000 ng/mL范围内标准曲线均线性良好,线性相关系数大于0.997。各组分的检出限为0.003-0.114 μg/kg。空白样品中分别以10 mg/kg和100 mg/kg加标实验,回收率在80.1~119.3 %之间。该方法灵敏度高,重复性好,可适用于牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中多个拟除虫菊酯类农药的检测。

根据拟定的USP通则<1469>,通过HS-GC-MS/MS对原料药中的7种亚硝胺进行定量测定

2018年7月,药品监管部门首次注意到含有缬沙坦的产品中存在亚硝胺杂质(NSA)—— N-亚硝二甲胺 (NDMA)。缬沙坦是一种血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂(ARB),属于一类通常被称为沙坦家族的类似化合物。此外,随后人们在沙坦家族的其他原料药和其他活性药物成分(API)以及成品药(FPP)中检测到少量其他亚硝胺,包括:N-亚硝基二乙胺(NDEA)、亚硝基二异丙胺(NDIPA)、亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)和N-亚硝基-N’-甲基哌嗪(NMPrZ)。

根据IP585,使用GCMS扫描/SIM模式测定航空燃料中的脂肪酸甲酯(FAME)

喷气燃料或航空燃料(AVTUR)是用于飞机燃气涡轮发动机的石油产品。它是多种碳氢化合物的混合物,这些碳氢化合物的个体含量因石油来源不同而异。近年来,将AVTUR与生物柴油混合使用成为一种趋势,用以克服对石油资源的过度依赖。生物柴油是一类燃料,通常由植物油或植物脂肪生成。生物柴油由短链或长链脂肪酸甲酯(FAME)组成,这些脂肪酸甲酯是从原料中继承下来的。

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