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NexeraUCSFC用于五味子药材中木脂素的含量分析

本实验使用岛津Nexera UC SFC系统建立了中药五味子中6种木脂素的分析方法,该方法使用Shim-pack UC-X SIL 2.1×150 mmL色谱柱,甲醇为改性剂,在10分钟内完成对五味子甲醇提取物中各成分的分离,其中五味子素等6种木脂素分离良好,在1.56-100 mg/L范围内线性良好,相关系数r在0.9993以上,重复性分析结果显示低、中、高三浓度质控样品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.58%和0.38~4.99%之间,五味子素等4种化合物的加标回收率在96~100%之间。

NexeraUC系统在原料药杂质分析中的应用

本实验使用岛津Nexera UC SFC-UV系统对原料药二乙酰鸟嘌呤及杂质进行分离,通过考察多种色谱柱和流动相组合,DAICEL DCpak SFC-A和乙醇为流动相时可获得主药和杂质的最佳分离效果。在此基础上建立杂质SFC分析方法,结果显示杂质在50~500 mg/L线性良好,保留时间和峰面积重复性RSD在0.2%和1.5%以内。

全二维液相色谱系统在中药分析中的应用

本实验使用岛津Nexera-e全二维液相色谱对中药穿心莲甲醇提取液进行反相×反相分离,1D-LC使用SUPELCO Ascentis C18 色谱柱,以0.3 %甲酸水溶液和乙腈为流动相,2D-LC以Shim-pack XR-ODS 50 mmL.× 4.6 mmID色谱柱,以10 mM磷酸盐缓冲液(pH6.9)和甲醇为流动相,流速2.5 mL/min,采用自动梯度模式建立全二维梯度系统条件,对原液相条件中25-35 min间极性相似化合物进行有效分离。

红花提取物的全二维液相色谱分析

本文使用岛津的Nexera-e全二维液相色谱系统对红花粉末的甲醇提取物进行了分析。结果表明,相比传统的一维液相色谱的结果,采用全二维系统分离出了更多的组分,且原先在传统一维系统上分不开的组分,在全二维系统上得到了较好的分离。使用LC×LC Assistant梯度程序自动生成软件避免了在二维上色谱峰的溶剂效应而产生的展宽,从而保证了充足的峰容量。采用ChromSquare全二维数据处理软件共识别出了81个组分。

LC-16测定苏丹红

本文建立了一种使用岛津LC-16系统测定苏丹红的方法。使用外标法绘制苏丹红的校准曲线,校准曲线的相关系数均在0.9999以上,2 mg/L标准溶液连续6次进样,四种苏丹红的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别0.83~1.14%和0.06~0.11%,仪器精密度良好。

柱前衍生-超快速液相色谱法测定水产品中组胺的含量

本文使用岛津UFLCXR 超快速液相色谱仪,建立了水产品中组胺含量测定的方法。本方法采用C18超快速液相色谱柱进行分离,紫外检测器进行检测。组胺在0.8~200 μg/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数为0.9999。对组胺浓度为0.8 μg/mL、20 μg/mL、200 μg/mL的标准品进行六次平行分析,重复性结果(RSD%表示)组胺在三个不同浓度下的保留时间RSD%范围为0.02%~0.21%,峰面积RSD%范围为1.56%~2.89%,仪器精密度良好。实际样品加标浓度50、125 和500 mg/kg,回收率范围为96.4%~116.7%,方法检出限为4.3 mg/kg ,定量限为14.2 mg/kg,结果表明方法准确可靠。

LC-30A测定烟用添加剂中水杨酸的含量

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定烟用添加剂中水杨酸的方法。实验结果表明在浓度范围0.001 μg/mL ~ 6 μg/mL内,校准曲线相关系数为0.9999;进样量10 μL时,仪器检出限为0.15 μg/L,定量限为0.5 μg/L。标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.026%和0.172%;样品平均加标回收率为98.0%~103.2%。该方法简便快速,且易操作。

LC-30A测定烟用添加剂中马兜铃酸A的含量

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定烟用添加剂中马兜铃酸A的方法。实验结果表明在浓度范围0.05 μg/mL ~ 4 μg/mL内,校准曲线相关系数为0.9999;进样量10 μL,仪器检出限为0.015 μg/mL,定量限为0.05 μg/mL。标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.050%和1.497%;烟用添加剂样品平均加标回收率在90.6%~98.0%之间。该方法简便快速,且易操作。

NexeraLC-30A方法开发系统在金莲花6种中药成分UHPLC分析方法建立上的应用

本文建立了一种使用岛津Nexera UHPLC LC-30A方法开发系统对金莲花6种中药成分的高效液相色谱快速分析条件进行了优化。该方法开发系统实现了液相色谱分析方法开发过程中色谱柱和流动相的自动切换和搭配,节省了液相色谱分析方法开发的时间。并对所得色谱图结果进行了综合评价,最终确定峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。对该方法微调后建立了样品定量检测方法。

LC-15C测定食品接触材料食品模拟物中丙烯酰胺的含量

本文建立了一种使用岛津LC-15C系统测定食品接触材料食品模拟物中丙烯酰胺含量的方法。一次性饭盒样品中加入沸水作为食品模拟物,待水冷却至室温后,过滤上机检测。使用外标法绘制丙烯酰胺的校准曲线,校准曲线的相关系数在0.999以上。对0.25和1 mg/L的标准工作溶液连续测定6次,保留时间RSD%在0.019%~0.023%之间,峰面积RSD%在0.35%~0.61%,仪器精密度良好。水性食品模拟物样品加标考察方法的检出限和定量限,丙烯酰胺的检出浓度为0.01 mg /L,最低定量浓度为0.05 mg/L。在定量限浓度加标考察回收率,两次结果平行性良好,回收率合理,表明前处理方法准确有效。

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