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SFE-SFC-UV与超高效液相色谱法比对分析红花羊蹄甲中的成分

建立一种SFE-SFC-UV在线测定分析红花羊蹄甲中的成分,并且对SFE分流出的组分进行高效液相色谱分析,比对两种分析方法在天然产物成分提取分离上的优缺点。SFE-SFC是集在线萃取在线分离检测于一体的分析技术,极大程度的简化了其前处理的繁冗步骤以及不可预计的人为操作误差以及错误。此外对于易挥发,易降解,极性溶剂萃取难度大,处理后无法进行反相液相色谱分析的问题,使用SFE-SFC技术可以较为方便的解决。

NexeraUCOffline-SFE萃取香草兰豆荚中香草醛等化合物

本实验使用岛津Nexera UC Offline-SFE和GCMS-QP2020系统建立了香草兰中香草醛、对羟基苯甲醛、香草酸、对羟基苯甲酸四种物质萃取及分析方法。本文采用Nexera UC Offline-SFE系统萃取,超临界二氧化碳流体作为萃取溶剂进行超临界流体萃取并收集萃取液,GCMS-QP2020进样定量分析。本文优化了改性剂比例、萃取温度、萃取压力等条件,并在最佳条件下考察了萃取效率和萃取通量。该方法具有萃取速度快、萃取效率高、操作简便等特点。

SFC-MS用于齐墩果酸与熊果酸的测定

本实验使用岛津Nexera UC SFC-MS系统建立了齐墩果酸和熊果酸的分离测定方法。选择Shim-pack UC-X SIL色谱柱,乙腈作为改性剂,通过优化改性剂比例获得最佳分离效果。分析结果显示,齐墩果酸与熊果酸在6.25-100 μg/mL内线性良好,线性相关系数R大于0.995。

SFC-LCMS8060测定血清中的25-OH维生素D3

本文建立了一种使用岛津超临界色谱仪Nexera UC和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用同时测定血清中25-OH维生素D3的含量,方法快速,安全。进样量低,使用内标法在0.9 ng/mL~90.0 ng/mL浓度范围内绘制标准曲线,线性良好,相关系数为0.9993。对高中低三质控样品进行批次内以及批件监测,重现性低于4.68%,重现性良好。

SFC-PDA用于手性农药氟胺氰菊酯的拆分

本实验使用岛津Nexera UC SFC-PDA系统建立了手性农药氟胺氰菊酯的拆分方法。考察了色谱柱、改性剂种类及比例、流速、温度、背压对氟胺氰菊酯对映体分离的影响。综合考虑分析时间及分离度,确定最优条件如下,DAICEL Chiralpak ID-3 色谱柱(3 mm I.D.×150 mm L., 3 μm),乙醇作为改性剂,比例2%等度洗脱,流速2.0 mL/min,色谱柱温度32℃,背压10 MPa。分析结果显示,氟胺氰菊酯S和R对映体的分离度可达2.19,分析时间仅需4 min。

NexeraUCSFC用于五味子药材中木脂素的含量分析

本实验使用岛津Nexera UC SFC系统建立了中药五味子中6种木脂素的分析方法,该方法使用Shim-pack UC-X SIL 2.1×150 mmL色谱柱,甲醇为改性剂,在10分钟内完成对五味子甲醇提取物中各成分的分离,其中五味子素等6种木脂素分离良好,在1.56-100 mg/L范围内线性良好,相关系数r在0.9993以上,重复性分析结果显示低、中、高三浓度质控样品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.58%和0.38~4.99%之间,五味子素等4种化合物的加标回收率在96~100%之间。

NexeraUC系统在原料药杂质分析中的应用

本实验使用岛津Nexera UC SFC-UV系统对原料药二乙酰鸟嘌呤及杂质进行分离,通过考察多种色谱柱和流动相组合,DAICEL DCpak SFC-A和乙醇为流动相时可获得主药和杂质的最佳分离效果。在此基础上建立杂质SFC分析方法,结果显示杂质在50~500 mg/L线性良好,保留时间和峰面积重复性RSD在0.2%和1.5%以内。

全二维液相色谱系统在中药分析中的应用

本实验使用岛津Nexera-e全二维液相色谱对中药穿心莲甲醇提取液进行反相×反相分离,1D-LC使用SUPELCO Ascentis C18 色谱柱,以0.3 %甲酸水溶液和乙腈为流动相,2D-LC以Shim-pack XR-ODS 50 mmL.× 4.6 mmID色谱柱,以10 mM磷酸盐缓冲液(pH6.9)和甲醇为流动相,流速2.5 mL/min,采用自动梯度模式建立全二维梯度系统条件,对原液相条件中25-35 min间极性相似化合物进行有效分离。

红花提取物的全二维液相色谱分析

本文使用岛津的Nexera-e全二维液相色谱系统对红花粉末的甲醇提取物进行了分析。结果表明,相比传统的一维液相色谱的结果,采用全二维系统分离出了更多的组分,且原先在传统一维系统上分不开的组分,在全二维系统上得到了较好的分离。使用LC×LC Assistant梯度程序自动生成软件避免了在二维上色谱峰的溶剂效应而产生的展宽,从而保证了充足的峰容量。采用ChromSquare全二维数据处理软件共识别出了81个组分。

LC-16测定苏丹红

本文建立了一种使用岛津LC-16系统测定苏丹红的方法。使用外标法绘制苏丹红的校准曲线,校准曲线的相关系数均在0.9999以上,2 mg/L标准溶液连续6次进样,四种苏丹红的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别0.83~1.14%和0.06~0.11%,仪器精密度良好。

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