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sys_admin 在 星期一, 04/22/2019 - 13:03 提交
近年来,超高效液相色谱法(以下简称UHPLC)的应用越来越广泛,今后被药典收载的UHPLC 分析方法也势必会越来越多,但是,目前情况UHPLC 尚未全面地应用到质量管理等制造部门,占UHPLC 市场整体的比例为9%(研究开发为38%)1)。因此,认为有时在质量管理部门难以直接应用药典中收载的分析条件。由于第十七次修订日本药典第一增补内容中新收载的厄贝沙坦? 苯磺酸氨氯地平片2) 使用填充粒径为2.2μm 的色谱柱,所以,使用UHPLC。因此,由于仪器耐压等问题,可能无法直接采用药典的方法进行分析。其中,厚生劳动省医药? 生活卫生局的通知(药生审查发0331 第1 号)中记载了下列内容:“对于符合本品目的药物,能在修改该药物各条的前提下,基于适当的分析批准资料,使用常规的(以往型的)液体色谱法进行试验条件的设定,并申请批准。”将药典收载条件变更为常规(以下简称HPLC)条件应该也得到了批准。在此,关于第十七次修订日本药典第一增补内容中新收载的厄贝沙坦? 苯磺酸氨氯地平片的厄贝沙坦定量法,将介绍使用本公司集成型LC 系统NexeraTM-i MT(以下,简称Nexera-i MT)的系统适合试验、以及分析条件向HPLC 分析转变的事例。
sys_admin 在 星期三, 04/17/2019 - 11:35 提交
本实验使用岛津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法。将毛发样品用水和丙酮简单清洗后,直接放入萃取罐中即可启动分析。超临界流体萃取单元将毛发萃取后直接将萃取物在线导入超临界流体色谱进行分离,后由质谱进行检测。分析结果显示,涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为0.6%;定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的测定》中的要求。本文所开发的方法,具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点,实现了样品在线萃取并到导入分析单元,提高了工作效率;定性参数完全满足相关鉴定规程要求,可为司法刑侦领域人员提供参考。
sys_admin 在 星期五, 09/14/2018 - 14:23 提交
本实验以岛津Prominence HPLC为基础构建二维液相色谱系统,用于建立碘帕醇对映异构体杂质的定量分析方法。该系统使用手性色谱柱为一维分离手段,实现碘帕醇对映异构体的初步分离,后经目标峰捕集再对R-碘帕醇进行反相C18色谱分析,可显著改善由于手性拆分分离导致的色谱峰展宽问题,从而提高检测灵敏度,实现微量异构体杂质的定量分析。本实验在20分钟内完成碘帕醇的二维色谱的分离,分析结果显示,R-碘帕醇在1~125 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r在0.999以上,准确度在96~105%之间。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
建立了岛津高效液相色谱LC-20A系统测定喷气燃料中抗氧剂含量的方法。使用硅胶柱做色谱柱,正己烷为流动相,对喷气燃料中的抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)进行定量分析。结果表明,抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.29%和0.30%,仪器精密度良好。使用外标法绘制校准曲线,所得校准曲线的相关系数在0.999以上,2,6-二叔丁基对甲酚的加标回收率在100.8% ~ 116.6%之间,样品重复性测试结果良好。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
建立超高效液相色谱法测定抗体中唾液酸N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)含量的分析方法。利用三氟乙酸水解释放出抗体中的唾液酸,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐(MDB)为衍生化试剂,避光衍生,采用LC-30A结合荧光检测器在11 min内进行检测。实验结果表明:空白溶剂对唾液酸测定无明显影响;Neu5Ac与Neu5Gc分别在0.02~20 μmol/L和0.008~8 μmol/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,准确度范围分别在96.6%~104.5%与96.5%~102.4%之间;高低浓度样品平行测定6次,二者保留时间RSD为0.34%~0.67%,峰面积RSD为0.33%~1.31%,仪器精密度良好;Neu5Ac与Neu5Gc的检出限分别为0.0012 μmol/L和0.002 μmol/L,定量限分别为0.004 μmol/L和0.0067 μmol/L。该方法分析快速、重复性好、灵敏度高,可用于抗体类药物中唾液酸含量的分析。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本实验使用岛津Nexera XR 超快速液相色谱仪,参考国标《GB/T 31579-2015 粮油检验 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定 高效液相色谱法》建立测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素的分析方法。该方法在线性范围为0.2-500.0 mg/L内,芝麻素和芝麻林素的相关系数均为0.9999,线性良好。仪器检测限和定量限范围分别为:芝麻素0.019 mg/L和0.026 mg/L,芝麻林素0.066 mg/L和0.085 mg/L。精密度实验中,芝麻素和芝麻林素的保留时间相对标准偏差为0.068-0.13%;峰面积的相对标准偏差分别为0.10-2.4%和0.085-2.7%。芝麻素和芝麻林素加标回收率在80.1-93.3%之间。
sys_admin 在 星期三, 07/04/2018 - 21:00 提交
本文建立了一种使用岛津LC-20A系统对植物油中的谷维素含量进行检测的方法。实验结果表明:在1 μg/mL~ 40 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9999。三个浓度下标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01-0.04%和0.19-0.35%之间,仪器精密度良好。仪器的最低检出限和定量限分别为5 ng/mL与18 ng/mL,方法灵敏度较高。同时对市售米糠油样品进行谷维素含量检测,检测结果令人满意。经验证,采用LC-20A系统检测谷维素简便、快速、准确。
sys_admin 在 星期三, 05/30/2018 - 08:19 提交
建立了高效液相色谱测定柴油中芳烃含量的方法。选择氨基柱做色谱柱,正庚烷为流动相,辅以反冲技术将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分,采用示差折光检测器进行定性和定量分析。结果表明,不同烃类化合物的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05% ~ 0.08%和0.12% ~ 0.71%之间,仪器精密度良好。以邻二甲苯、1-甲基萘和菲作为不同芳烃的标准物质,所得校准曲线的相关系数在0.9999以上。该方法已成功应用于柴油样品中芳烃含量的测定,能够很好的满足柴油芳烃的检测要求。
sys_admin 在 星期五, 05/11/2018 - 10:18 提交
"近年来,逐渐阐明了肠道内的肠道菌群对宿主的健康维护具有增进效果。肠道菌群给宿主带来的有益影响被认为与肠道菌群产生的代谢产物有关。1)此类代谢产物中含有多种物质,因此可考虑采用LC-MS进行分析,但LC-MS的流动相中会用到甲酸和乙酸,因此无法对上述有机酸进行检测。相对于此,HPLC的离子排斥模式与柱后反应检测法相结合的方法(柱后缓冲电导法)不会使用甲酸和乙酸作为流动相,因此能够高灵敏度和选择性的检测出含有甲酸和乙酸的有机酸。在此,我们对采用有机酸分析系统测定小鼠粪便提取物中肠道菌群产生的短链脂肪酸代谢产物的示例进行介绍。"
sys_admin 在 星期五, 03/30/2018 - 09:31 提交
本实验使用岛津LC-20ADXR和LC-20AD组成中心切割液相系统,建立了维生素A、D、E的同时定量方法,并用于婴幼儿奶粉中VA、VD3和VE的含量检测。奶粉样品经过皂化、提取和过滤后,直接进入中心切割系统定量分析。一维分离后得到VA和VE的含量;VD2和VD3在一维无法实现分离且受基质干扰较大,切入二维色谱柱做进一步分离,从而实现VD3与基质及VD2的分离,最终实现微量VD3的含量测定。本方法具有较好的重复性(0.14%-0.4%)、较好的回收率(91%-98%)和较高的检测灵敏度。其中,VA、VD3和VE的LOD分0.030, 0.015, 0.071 ?g/mL。除可准确定量奶粉中VA、VD3和VE,本系统还具有以下优势:第一,轻松实现维生素系统与普通一维液相的切换(无须任何系统改建和调试);第二,只需一个检测器即可实现VA、VD3和VE的一维和二维检测;第三,无须捕集柱捕集馏分,减少了捕集柱更换成本,同时减小阀切换带来的压力波动和对色谱柱的损伤。
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