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sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津UFLCXR超快速液相色谱法测定化妆品中的氯噻酮和吩噻嗪的方法。化妆品中氯噻酮和吩噻嗪用丙酮超声提取,以30 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 5.6)用二元高压梯度系统在5 min内得到了理想的分离效果。氯噻酮和吩噻嗪在0.1 mg/L~ 5 0 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系。对0.1 mg/L、0.5 mg/L和2 mg/L 三个浓度标样7次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.27~ 0.39%和0.20 ~1.06%之间。方法可用于化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的检测。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定空气中甲醛等13种醛酮类化合物的方法。空气样品在二硝基苯肼(DNPH)管富集衍生,再用乙腈洗脱后,用超高效液相色谱LC-30A分离,紫外检测器检测,外标法进行定量分析。甲醛在0.02 mg/L ~ 4.0 mg/L浓度范围内线性良好;乙醛、丙烯醛和丙酮在0.01 mg/L ~ 2.0 mg/L浓度范围内线性良好;丙醛、戊醛、2-甲基丙烯醛、2-丁酮、丁醛、丁烯醛、苯甲醛、对甲基苯甲醛和已醛在0.02 ~ 2.0 mg/L浓度范围内线性良好。对0.02 mg/L、0.1 mg/L和2 mg/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.32% ~ 5.00%和0.010% ~ 1.16%,仪器精密度良好。仪器的检出限在0.002 -0.004 mg/L。本文表明使用LC-30A可以在4 min内完成13 种醛酮类化合物的分析,适用于空气中13种醛酮类化合物的快速分析测定。
sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A测定奶粉中双氰胺的方法。前处理采用分散固相萃取法结合旋转蒸发浓缩方法,样品处理时间短。使用二元高压梯度系统利用亲水相互作用色谱法(HILIC)在15 min内实现快速分析。实验结果表明线性范围0.05 mg/L~ 5 mg/L,相关系数大于0.9999;标样的仪器检出限为0.005 mg/L,仪器定量限为0.015 mg/L;0.1 mg/L、0.5 mg/L和2 mg/L 三个浓度标样7次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.27~ 0.39%和0.20 ~1.06%之间;2 mg/kg奶粉样品平均加标回收率为107%。
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定祛痘除螨类化妆品中甲硝唑与6种抗生素药物的方法。前处理简单,并借助超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,因此可以快速、准确地测定甲硝唑、美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素和氯霉素等7种物质。这7种物质的线性良好,相关系数均大于0.9999;不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04 ~ 0.36%和0.39 ~ 3.85%之间,仪器精密度良好;7种物质的方法检出限在0.15 ~ 0.49 mg/kg之间,定量限在0.47 ~ 1.57 mg/kg之间;样品加标回收率在70.1 ~ 110.0%之间。
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本文使用岛津LC-20A液相色谱仪,柱前衍生法测定饲料中23种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)、芴甲氧羰酰氯试剂(FMOC)和β-巯基丙酸作为氨基酸柱前衍生剂(可同时对一级氨基酸和二级氨基酸进行衍生反应),使用C18柱,乙腈/甲醇/水(45/40/15)和20 mM的磷酸钾缓冲液(pH 6.5)为流动相。23种氨基酸分离良好,且在0.2 ~ 10 ?mol/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9995以上;对低、中、高三个浓度的混合标准溶液进行精密度实验,连续测定5次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.273%和6.173%以下,系统精密度良好,同时具有很高的检测灵敏度。
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本文建立了奶粉中牛磺酸的高效液相色谱柱后衍生测定法。通过Na型氨基酸分析色谱柱进行液相色谱分离,OPA邻苯二甲醛柱后衍生,荧光检测器进行定量分析。方法的线性范围为1~20 μg/mL;仪器的定量限和检出限分别为0.08 μg/mL和0.02 μg/mL;1.0 μg/mL、5.0 μg/mL和10.0 μg/mL的牛磺酸标准溶液连续进样6次,保留时间RSD%<0.02%,峰面积RSD%<0.4%;仪器的重复性良好,奶粉样品中加入0.5 mg/100g牛磺酸,回收率分别为84.14%。
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本文建立了一种使用岛津高效液相色谱LC-20A测定精对苯二甲酸(PTA)中4-CBA和p-TOL两种杂质含量的反相高效液相色谱分析方法。该方法采用C18色谱柱和0.06%磷酸水溶液/乙腈溶液为流动相,外标曲线法标定PTA标准溶液中4-CBA和p-TOL的含量,通过外标一点法计算所测样品中4-CBA和p-TOL两种杂质含量。以测定结果计算考察测定方法的精密度和回收率,结果显示4-CBA和p-TOL的测定结果相对偏差分别在0.69~3.66%和0~3.71%之间,回收率分别为101.0%和101.3%。
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本文建立了一种使用岛津Nexera UHPLC LC-30A方法开发系统对7种激素类药物高效液相色谱快速分析条件探索的方法。该方法开发系统可实现液相色谱分析方法开发过程中色谱柱和流动相的自动切换和调整,可以大为节省液相色谱分析方法开发的时间。在雌三醇等7种激素类药物的高效液相快速分析方法开发中,实现在三种色谱柱、三种流动相体系、16种梯度条件间的方法探索,根据所得色谱图结果对各峰进行综合评价,最终确定峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。
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本文建立了岛津高效液相色谱仪测定保健食品中辅酶Q10的方法。采用正己烷提取试样中的辅酶Q10,无水乙醇稀释,过滤后进高效液相色谱分析。本方法在4.0~50 μg/mL的范围内,线性关系良好,相关系数r2为0.9999。对浓度为4.0 μg/mL的标准溶液进行重复性实验,连续5次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.02%和0.27%。方法检测限为0.04 μg/mL。
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建立了超高效液相色谱荧光电化学柱后衍生法检测黄曲霉毒素的方法。实验结果表明,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标准工作液线性范围是0.104 ~ 2.08 ng/mL,相关系数R均大于0.999。黄曲霉毒素B1定量限和检测限分别为0.04 ng/mL和0.013 ng/mL。对低浓度标准品连续多次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.330%和3.288%以下,仪器精密度良好。该方法具有简便快速,易操作的特点。
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