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高效液相色谱柱后衍生法测定奶粉中牛磺酸的含量

本文建立了奶粉中牛磺酸的高效液相色谱柱后衍生测定法。通过Na型氨基酸分析色谱柱进行液相色谱分离,OPA邻苯二甲醛柱后衍生,荧光检测器进行定量分析。方法的线性范围为1~20 μg/mL;仪器的定量限和检出限分别为0.08 μg/mL和0.02 μg/mL;1.0 μg/mL、5.0 μg/mL和10.0 μg/mL的牛磺酸标准溶液连续进样6次,保留时间RSD%<0.02%,峰面积RSD%<0.4%;仪器的重复性良好,奶粉样品中加入0.5 mg/100g牛磺酸,回收率分别为84.14%。

反相高效液相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)中杂质含量

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱LC-20A测定精对苯二甲酸(PTA)中4-CBA和p-TOL两种杂质含量的反相高效液相色谱分析方法。该方法采用C18色谱柱和0.06%磷酸水溶液/乙腈溶液为流动相,外标曲线法标定PTA标准溶液中4-CBA和p-TOL的含量,通过外标一点法计算所测样品中4-CBA和p-TOL两种杂质含量。以测定结果计算考察测定方法的精密度和回收率,结果显示4-CBA和p-TOL的测定结果相对偏差分别在0.69~3.66%和0~3.71%之间,回收率分别为101.0%和101.3%。

NexeraUHPLCLC-30A方法开发系统在药物分析高效液相色谱法中的应用

本文建立了一种使用岛津Nexera UHPLC LC-30A方法开发系统对7种激素类药物高效液相色谱快速分析条件探索的方法。该方法开发系统可实现液相色谱分析方法开发过程中色谱柱和流动相的自动切换和调整,可以大为节省液相色谱分析方法开发的时间。在雌三醇等7种激素类药物的高效液相快速分析方法开发中,实现在三种色谱柱、三种流动相体系、16种梯度条件间的方法探索,根据所得色谱图结果对各峰进行综合评价,最终确定峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。

高效液相色谱测定保健食品中的辅酶Q10

本文建立了岛津高效液相色谱仪测定保健食品中辅酶Q10的方法。采用正己烷提取试样中的辅酶Q10,无水乙醇稀释,过滤后进高效液相色谱分析。本方法在4.0~50 μg/mL的范围内,线性关系良好,相关系数r2为0.9999。对浓度为4.0 μg/mL的标准溶液进行重复性实验,连续5次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.02%和0.27%。方法检测限为0.04 μg/mL。

超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素

建立了超高效液相色谱荧光电化学柱后衍生法检测黄曲霉毒素的方法。实验结果表明,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标准工作液线性范围是0.104 ~ 2.08 ng/mL,相关系数R均大于0.999。黄曲霉毒素B1定量限和检测限分别为0.04 ng/mL和0.013 ng/mL。对低浓度标准品连续多次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.330%和3.288%以下,仪器精密度良好。该方法具有简便快速,易操作的特点。

超高效液相色谱检测婴幼儿奶粉中的香兰素

本文建立了婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的超高效液相色谱测定法。通过超高效液相色谱快速分离,二极管阵列检测器进行定量分析。方法的线性范围为0.1~100 mg/L;对于甲基香兰素和乙基香兰素,仪器的定量限和检出限分别为0.03 mg/L和0.01 mg/L;仪器的重复性较好,0.2 mg/L,5 mg/L和50 mg/L的混合标准溶液连续进样6次,保留时间RSD%≦0.1%,峰面积RSD%<0.5%;空白样品中加入4 mg/kg甲基香兰素和乙基香兰素,回收率分别为84.3%和80.8%。

超高效液相色谱法快速测定饮料中的阿斯巴甜

本文使用岛津LC-30A液相色谱仪,建立了饮料中阿斯巴甜含量测定的方法。本方法采用C18色谱柱,水/甲醇=65/35(v/v)为流动相,紫外检测器的检测波长为208 nm。阿斯巴甜在0.4-250 μg/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数为0.9999。对阿斯巴甜浓度为10 μg/mL、50 μg/mL、250 μg/mL的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示)阿斯巴甜在三个不同浓度下的保留时间RSD范围为0.0163%-0.0770%,峰面积RSD范围为0.0845%-0.578%,仪器精密度良好。阿斯巴甜方法检出限为0.072 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。实际样品添加低中高不同浓度,回收率为89.10%-116.9%,结果表明方法准确可靠。

高效液相色谱法测定合成物聚醚多元醇中醛类组分

建立了高效液相色谱法测定合成物聚醚多元醇中甲醛、乙醛和丙烯醛含量的方法。样品经2,4一二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的甲醛、乙醛和丙烯醛含量,外标法定量。结果表明,该方法分析速度快,甲醛、乙醛和丙烯醛标准曲线线性范围宽,且校准曲线的相关系数在0.9999以上。甲醛、乙醛和丙烯醛的方法检出限分别为0.771 μg/L、0.862 μg/L和1.058 μg/L。不同浓度标准品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.047% ~ 0.081%和0.216% ~ 2.379%之间,仪器精密度良好。醛类组分回收率在91.9%~106%之间。本方法具有简便、快速、准确的特点。

离子色谱法检测水质中碘离子的含量

本文使用岛津HIC-SP离子色谱仪建立了离子色谱法测定水质中碘离子含量的方法。本方法采用氢氧根系统阴离子交换色谱柱,流动相为40 mmol/L氢氧化钾缓冲液,以电导检测器进行检测。碘离子在0.01-1.0 mg/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=0.9999。对碘离子浓度为0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示)碘离子在三个不同浓度下的保留时间RSD范围为0.039%~0.082%,峰面积RSD范围为0.59%~1.44%,结果的重复性良好。碘离子的检出限为0.003 mg/L,定量限为0.12 mg/L,具有较高的检测灵敏度。实际样品添加低中高不同浓度,回收率为100.3%-108%,结果表明方法可靠。

LC-30A柱前衍生超快速分析氨基酸注射液(异硫氰酸苯酯法)

本文使用岛津LC-30A液相色谱仪建立了柱前衍生法检测注射液中的氨基酸方法。以异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,使用C18柱,10 mM磷酸缓冲液(pH=6.9)和乙腈为流动相,紫外检测器检测波长245 nm。五点外标法绘制工作曲线,各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9982至1.0000之间,保留时间的RSD%在0.03%-1.38%之间,峰面积的RSD%在0.22%-1.18%之间,结果的重复性良好。17种氨基酸分离度良好,2.0 μmol/mL标准溶液的17种氨基酸的分离度在1.3以上。此法可以同时检测17种游离氨基酸。

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