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高效液相色谱法检测酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

本文使用岛津LC-20A高效液相色谱仪依照国标GB/T 23495-2009 测定了酱油中苯甲酸、山梨酸的含量。本次测试中,在20-200mg/L的浓度范围,苯甲酸、山梨酸的校准曲线线性相关系数均为r=0.9999,对50mg/L的标准品重复6针进样,结果的重复性良好,保留时间的RSD%值为苯甲酸0.177,山梨酸0.170,峰面积的RSD%值为苯甲酸0.213,山梨酸0.124,苯甲酸的检出限为0.24 mg/kg,定量限为0.79mg/kg;山梨酸的检出限为0.19mg/L,定量限为0.62mg/kg,充分满足国标中的最低检出限和定量限。本实验同时测试了两个实际酱油样品,苯甲酸浓度分别为471.33mg/kg、400.08mg/kg,山梨酸的浓度为410.45mg/kg、401.15mg/kg,均符合国家1g/kg的限量。

离子色谱法检测酱油中亚硝酸根、硝酸根离子的含量

本文使用岛津HIC-SP抑制型离子色谱仪建立了离子色谱法测定酱油中亚硝酸根、硝酸根离子含量的方法。本方法采用碳酸钠淋洗系统和阴离子交换色谱柱,流动相为3.6 mmol/L碳酸钠缓冲液,以电导检测器进行检测。亚硝酸根在0.01-0.2 mg/L的浓度范围内校准曲线的线性相关系数r=0.9999。硝酸根在0.1~2.0 mg/L的浓度范围内校准曲线的线性相关系数r=0.9999。对亚硝酸根浓度为0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示)亚硝酸根在三个不同浓度下的保留时间RSD范围为0.029%~0.102%,峰面积RSD范围为2.12%~2.51%,结果的重复性良好。对硝酸根浓度为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示)硝酸根在三个不同浓度下的保留时间RSD范围为0.035%~0.079%,峰面积RSD范围为1.20%~1.85%,结果的重复性良好。亚硝酸根的检出限为0.003 mg/L,定量限为0.012 mg/L;硝酸根的检出限为0.018 mg/L,定量限为0.072 mg/L,具有可靠的检测灵敏度,满足国标检测要求。

超高效液相色谱法检测人体尿样中的安非他明和氯胺酮

本文使用岛津 LC-30A 液相色谱仪,采用反相色谱法,缓冲盐/乙腈=90/10 (v/v) 为流动相,紫外检测器的检测波长为210 nm,建立了紫外检测法测定人体尿样中的安非他明和氯胺酮。本方法尿样处理过程简便快捷,采集正常人的尿样于-18℃冷藏,解冻后取上清液过0.22 μm 微孔滤膜,加标不同浓度的标样后稀释10倍直接用于分析,避免繁琐的固相萃取等净化操作,大大节约时间。安非他明和氯胺酮在0.2-10 μg/mL 的浓度范围内线性良好,线性相关系数R大于0.9999。对2种毒品浓度为0.5 μg/mL、2 μg/mL、10 μg/mL的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示)2种物质在三个不同浓度下的保留时间RSD范围为0.0346%-0.388%,峰面积RSD范围为0.378%-4.30%,具有良好重复性。尿样基质加标计算得出仪器对2种毒品的检出限范围为0.012-0.017 μg/mL,定量限范围为0.040-0.057 μg/mL,具有较高的检测灵敏度。实际尿样加标低中高不同浓度的2种毒品,回收率范围为84.73%-106.4%,方法学精密度RSD范围为1.31%-4.12%,结果表明该方法简单、快速、高效。

葡萄酒中柠檬黄、胭脂红、日落黄、苋菜红以及亮蓝五种合成色素的高效液相色谱分析

本文使用岛津UFLCXR超快速液相色谱建立了葡萄酒中五种合成色素的检测方法。本方法采用C18色谱柱,二极管阵列检测器检测波长为柠檬黄430 nm,胭脂红、日落黄、苋菜红520 nm,亮蓝630 nm。在0.50~10.00 ?g/mL的浓度范围内,柠檬黄、胭脂红、日落黄、苋菜红以及亮蓝的校准曲线的线性相关系数r=0.998以上,线性关系良好。对10.00 ?g/mL的合成色素标准品进行六针重复性试验,得到柠檬黄、胭脂红、日落黄、苋菜红以及亮蓝的保留时间RSD在1%以内,峰面积RSD在1%以内,仪器精密度良好。对葡萄酒样品加标进行灵敏度考察,得到本方法具有较低的检出限。可以用于葡萄酒中的合成色素,包括柠檬黄、胭脂红、日落黄、苋菜红以及亮蓝的检测。

超高效液相色谱紫外检测法测定树脂中的己内酰胺

本文使用岛津LC-30A液相色谱仪建立了紫外检测法测定树脂中己内酰胺含量的方法。本方法采用C18色谱柱,水/乙腈=93/7(v/v)为流动相,紫外检测器的检测波长为210 nm。己内酰胺在0.2-50 μg/mL的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=1.0000。对己内酰胺浓度为0.2 μg/mL、5 μg/mL、50 μg/mL的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示)己内酰胺在三个不同浓度下的保留时间RSD范围为0.0390%-0.101%,峰面积RSD范围为0.165%-2.16%,结果的重复性良好。仪器对己内酰胺检出限为0.0491 μg/mL,定量限为0.164 μg/mL,具有较高的检测灵敏度。实际样品添加低中高不同浓度,回收率为98.3%-103%,结果表明方法可靠。

高效液相色谱法检测土壤中的16种多环芳烃

本文依据《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》新标准的测定方法对土壤中16种多环芳烃进行了测定。该方法采用超声波萃取方法提取土壤样品中多环芳烃,萃取液用硅胶柱方式净化,浓缩定容后,用配备了紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪检测。最低定量限在0.16-3.39 μg/kg之间,平均回收率在71.2%和103%之间,相对标准偏差在6.1%和13.8%之间。

在LC-30A液相系统中乙醇作流动相的适用条件初探

本文使用乙醇作为流动相,在不同的乙醇/水浓度配比、温度、流速的条件下,测定在超高效液相色谱LC-30A系统内产生的压力,从系统压力的角度上得出乙醇作为流动相使用时对柱温、流速等因素的要求。

高效液相色谱法检测15种醛酮类环境污染物

本文建立了适用于十五种醛、酮类环境污染物的检测方法。使用C18柱,乙腈/水为流动相,紫外检测器的检测波长为360 nm。各污染物的最低检出限在0.002-0.011 μg/mL之间,方法灵敏度高。此外,结果的重复性也良好。

乙醇作为流动相分析饮料中多种合成着色剂

本文使用乙醇/乙酸铵代替传统使用的甲醇/乙酸铵为流动相体系,建立了饮料中六种合成着色剂的测定方法。乙醇的使用可降低流动相对实验操作人员身体的损害及环境的污染。LC-30A的使用,提高了分析的效率,2.5分钟内可完成分析过程。当取样20 g,定容体积为100 mL时,六种着色剂的定量限在0.45-1.15 mg/kg之间,满足相关规定对灵敏度的要求。同时,方法的重复性良好。

高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量

本文使用岛津LC-20A液相色谱仪柱后衍生系统建立了碘柱后衍生荧光检测法测定中药材酸枣仁中黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的方法。本方法采用C18色谱柱,水/甲醇=47/53(v/v)为流动相,0.05%碘溶液为碘柱后衍生试剂,荧光检测器的检测波长为激发波长360nm,发射波长450nm。G2、B2在0.006-1.50 μg/mL的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=0.9999,线性关系良好。G1、B1在0.20-5.00ug/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=0.9999,线性关系良好。对G2,B2浓度为0.3μg/L,G1,B1浓度为1.0ug/L的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示)G2的保留时间RSD为0.02%,峰面积RSD为0.6%;G1的保留时间RSD为0.02%,峰面积RSD为0.6%;B2的保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.6%;B1的保留时间RSD为0.03%,峰面积RSD为0.6%,结果的重复性良好。仪器检出限为G20.002 μg/kg;G10.001μg/kg;B20.002μg/kg;B10.001 μg/kg,定量限为G20.008 μg/kg;G10.004 μg/kg;B20.006 μg/kg;B10.003μg/kg,具有较高的检测灵敏度。

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