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ssh_qianlili 在 星期一, 06/23/2025 - 16:11 提交
脂溶性维生素主要包括维生素A、维生素D、维生素E和维生素K，其对于人类的健康至关重要。其中维生素A的缺乏可导致夜盲症、生长发育缓慢等症状；维生素D的缺乏易导致小儿佝偻症和成人软骨病；维生素E具有抗氧化、抗癌、抗炎等生物活性；维生素K则在凝血方面起着重要作用。
食品和药品中脂溶性维生素的检测是最为常见的脂溶性维生素检测项目。目前，各检测机构通常是依据食品安全国家标准或者药典中的相关规定来进行此类检测。在药典和各GB标准推荐的检测方法中，高效液相色谱法是最常用的方法，尤其是食品这类基质比较复杂的样品，样品经过提取和净化（可除掉大部分基质）后，利用液相色谱的分离能力将目标物与干扰物质分开，再选择合适的检测器（紫外检测器、荧光检测器或者质谱检测器）检测其响应。
高效液相色谱可分为常规液相色谱和多维液相色谱，常规液相色谱分析基质比较复杂的食品或药品时，通常会有以下不便：（1）样品基质复杂，前处理过程较为繁琐且费时；（2）有时需要同时分析样品（如婴幼儿配方奶粉）中的维生素ADE，而其无法满足。多维液相色谱可将样品经过不止一次分离，从而达到简化前处理过程，或实现多种脂溶性维生素同时检测的目的。
ssh_qianlili 在 星期三, 05/21/2025 - 16:02 提交
本文建立了一种使用带荧光检测器的超高效液相色谱Nexera LC-40X3检测蛋白类药物中唾液酸含量的分析方法。蛋白类药物经超滤脱盐，再经醋酸水解释放唾液酸，然后以DMB衍生标记后上机测定。采用外标法定量，Neu5Gc和Neu5Ac在0.02~400 μmol/L浓度范围内线性良好，相关系数大于0.9999，回读值准确度在95.5~111.3%之间。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.09~0.13%和0.19~2.26%之间。Neu5Gc和Neu5Ac的检出限分别为0.0027 μmol/L、0.0030 μmol/L，定量限分别为0.0092 μmol/L、0.0098 μmol/L；三个浓度下样品加标回收率在95.4~107.3%之间。可为蛋白类药物中唾液酸含量测定提供参考。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:19 提交
本文使用岛津高效液相色谱仪建立了婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的分析方法。本方法采用质谱进行定性，使用高效液相色谱仪外标法定量，其中，麦芽糖、乳糖以及麦芽三糖至麦芽七糖在1.0 μg/mL-500 μg/mL浓度范围内，线性相关系数大于0.9999，仪器检出限均在0.032 μg/mL~0.12 μg/mL范围内，仪器定量限均在0.11 μg/mL~0.40 μg/mL范围内。使用10 μg/mL的标准溶液连续进样6针，保留时间的RSD在0.019%~0.16%之间，峰面积的RSD在0.093%~0.65%之间。婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖加标回收率在97.01%~98.97%之间，该方法满足《GB 5009.289-2023食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖的测定》方法要求。
ssh_qianlili 在 星期三, 02/19/2025 - 16:34 提交
手性分离在生物分析中具有重要作用，但由于生物样品中含有高浓度的蛋白质和各种内源性化合物，复杂的生物基质会干扰手性拆分效果。本文建立了一种在线变相聚焦-超临界流体萃取-超临界色谱联用系统（在线变相聚焦- SFE-SFC系统）用于分析大鼠血浆中手性药物的方法。该法的变相聚焦策略可改善手性药物的色谱峰形和分离度，实现19个药物的分离度(R) ≥ 1.5，3个药物分离度(R)在0 ~1.5之间；超临界流体选择性萃取策略可以同时去除血浆样品中的水和干扰组分，有效地减轻基质效应；低、中、高三水平浓度加标实验，其手性药物回收率在75.8~117.2%之间。基于在线变相聚焦- SFE-SFC-MS联用系统可同时实现萃取、纯化、脱水和分离，为手性药物对映体的研究提供了高通量、自动化的手性拆分方法。
ssh_qianlili 在 星期三, 02/19/2025 - 16:25 提交
本文使用岛津液相色谱仪LC-16，建立了生活饮用水中二苯胺的检测方法。在0.01 ~ 2.0 μg/mL浓度范围内，相关系数r为0.999。取浓度为0.02 μg/mL自来水加标溶液连续6次进样，二苯胺峰面积RSD为0.754%，保留时间RSD为0.072%。分别添加低中高三个浓度水平的二苯胺标准品溶液回收率为100.0％，101.0％，99.8%。以3倍信噪比计算检出限，二苯胺的检出限为0.003 μg/mL，以10倍信噪比计算定量限，二苯胺的定量限为0.01 μg/mL，满足生活饮用水检测的要求。
ssh_qianlili 在 星期一, 01/20/2025 - 10:14 提交
超临界流体色谱（SFC）是一种很有潜力的色谱分离技术，可以弥补高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）在手性对映异构体分离方面的不足。本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统对3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇和2-(4-氟苯基)环丙烷甲酸两组手性医药中间体进行快速分离纯化，利用重叠进样的方式，实现了制备效率的4倍提升，节省了75%的时间成本和试剂消耗。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/20/2024 - 16:18 提交
氨基酸除甘氨酸外分子结构中都具有不对称中心，可分为D/L对映体。与L-氨基酸相比，对D-氨基酸的研究十分有限。直到最近，人们对D-氨基酸在食物和食品的适口性、防腐性和香味方面的作用还知之甚少。不过，已知发酵食品和生物样本中除了含有大量的L-氨基酸外，还含有少量的D-氨基酸。因此，对氨基酸D/L分离分析的需求不断增加。
本文介绍了利用具有手性结构的衍生试剂分析蛋白源D/L-氨基酸的荧光非对映异构体。此外，它还介绍了包括衍生化在内的自动化分析。
ssh_qianlili 在 星期五, 09/13/2024 - 13:54 提交
手性化合物是一种分子中含有不对称碳原子，互为镜像且不能叠加的化合物。HPLC一直是分离手性化合物的主流方法，但近年来，超临界流体色谱分析法（Supercritical Fluid Chromatography：SFC）的应用引起了人们的关注。SFC使用的流动相主要是超临界二氧化碳，具有低极性、低粘度、高扩散性的特点。在流动相中添加极性有机溶剂（改性剂）可以抑制目标化合物与固定相之间的相互作用。手性化合物通常使用HPLC正相条件进行分离，但上述SFC的独特性质使SFC分析更具优势，分离速度更快、有机溶剂使用量更少，从而降低成本并减少对环境的影响。
在此背景下，制药领域在新药研究合成的过程中广泛使用SFC进行手性化合物光学拆分。但是，从种类繁多的手性色谱柱中寻找适合分析物的分析柱和流动相（改性剂）组合需要花费大量的精力和时间，因此需要更快、更精简的方法，用于手性化合物的分离。
ssh_qianlili 在 星期五, 09/13/2024 - 13:37 提交
本文使用生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert与单四极杆质谱LCMS-2050联用，快速分离反义寡核苷酸（ASO）及其杂质，并测定分子量信息。通过优化流动相，2 min内将ASO主成分及杂质分离，通过多电荷解卷积测定ASO主成分和杂质的分子量，从而推断杂质类型。
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