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高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的含量

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的分析方法。本方法采用质谱进行定性,使用高效液相色谱仪外标法定量,其中,麦芽糖、乳糖以及麦芽三糖至麦芽七糖在1.0 μg/mL-500 μg/mL浓度范围内,线性相关系数大于0.9999,仪器检出限均在0.032 μg/mL~0.12 μg/mL范围内,仪器定量限均在0.11 μg/mL~0.40 μg/mL范围内。使用10 μg/mL的标准溶液连续进样6针,保留时间的RSD在0.019%~0.16%之间,峰面积的RSD在0.093%~0.65%之间。婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖加标回收率在97.01%~98.97%之间,该方法满足《GB 5009.289-2023食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖的测定》方法要求。

在线变相聚焦-SFE-SFC-MS联用系统分析大鼠血浆中22种手性药物

手性分离在生物分析中具有重要作用,但由于生物样品中含有高浓度的蛋白质和各种内源性化合物,复杂的生物基质会干扰手性拆分效果。本文建立了一种在线变相聚焦-超临界流体萃取-超临界色谱联用系统(在线变相聚焦- SFE-SFC系统)用于分析大鼠血浆中手性药物的方法。该法的变相聚焦策略可改善手性药物的色谱峰形和分离度,实现19个药物的分离度(R) ≥ 1.5,3个药物分离度(R)在0 ~1.5之间;超临界流体选择性萃取策略可以同时去除血浆样品中的水和干扰组分,有效地减轻基质效应;低、中、高三水平浓度加标实验,其手性药物回收率在75.8~117.2%之间。基于在线变相聚焦- SFE-SFC-MS联用系统可同时实现萃取、纯化、脱水和分离,为手性药物对映体的研究提供了高通量、自动化的手性拆分方法。

高效液相色谱法测定生活饮用水中二苯胺含量

本文使用岛津液相色谱仪LC-16,建立了生活饮用水中二苯胺的检测方法。在0.01 ~ 2.0 μg/mL浓度范围内,相关系数r为0.999。取浓度为0.02 μg/mL自来水加标溶液连续6次进样,二苯胺峰面积RSD为0.754%,保留时间RSD为0.072%。分别添加低中高三个浓度水平的二苯胺标准品溶液回收率为100.0%,101.0%,99.8%。以3倍信噪比计算检出限,二苯胺的检出限为0.003 μg/mL,以10倍信噪比计算定量限,二苯胺的定量限为0.01 μg/mL,满足生活饮用水检测的要求。

使用超临界流体色谱快速分离纯化手性医药中间体

超临界流体色谱(SFC)是一种很有潜力的色谱分离技术,可以弥补高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)在手性对映异构体分离方面的不足。本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统对3-氨基-3-(4-氯苯基)-1-丙醇和2-(4-氟苯基)环丙烷甲酸两组手性医药中间体进行快速分离纯化,利用重叠进样的方式,实现了制备效率的4倍提升,节省了75%的时间成本和试剂消耗。

利用高效液相色谱荧光检测法自动分析三十七种D/L-氨基酸及其在酒类样品中的应用

氨基酸除甘氨酸外分子结构中都具有不对称中心,可分为D/L对映体。与L-氨基酸相比,对D-氨基酸的研究十分有限。直到最近,人们对D-氨基酸在食物和食品的适口性、防腐性和香味方面的作用还知之甚少。不过,已知发酵食品和生物样本中除了含有大量的L-氨基酸外,还含有少量的D-氨基酸。因此,对氨基酸D/L分离分析的需求不断增加。
本文介绍了利用具有手性结构的衍生试剂分析蛋白源D/L-氨基酸的荧光非对映异构体。此外,它还介绍了包括衍生化在内的自动化分析。

使用LabSolutions MD提高手性化合物的分离效率

手性化合物是一种分子中含有不对称碳原子,互为镜像且不能叠加的化合物。HPLC一直是分离手性化合物的主流方法,但近年来,超临界流体色谱分析法(Supercritical Fluid Chromatography:SFC)的应用引起了人们的关注。SFC使用的流动相主要是超临界二氧化碳,具有低极性、低粘度、高扩散性的特点。在流动相中添加极性有机溶剂(改性剂)可以抑制目标化合物与固定相之间的相互作用。手性化合物通常使用HPLC正相条件进行分离,但上述SFC的独特性质使SFC分析更具优势,分离速度更快、有机溶剂使用量更少,从而降低成本并减少对环境的影响。
在此背景下,制药领域在新药研究合成的过程中广泛使用SFC进行手性化合物光学拆分。但是,从种类繁多的手性色谱柱中寻找适合分析物的分析柱和流动相(改性剂)组合需要花费大量的精力和时间,因此需要更快、更精简的方法,用于手性化合物的分离。

LCMS快速分离反义寡核苷酸及其杂质并测定其分子量

本文使用生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert与单四极杆质谱LCMS-2050联用,快速分离反义寡核苷酸(ASO)及其杂质,并测定分子量信息。通过优化流动相,2 min内将ASO主成分及杂质分离,通过多电荷解卷积测定ASO主成分和杂质的分子量,从而推断杂质类型。

岛津全氟化合物多重解决方案强势来袭

      全氟化合物是当前环境中备受关注的新污染物之一,包括全氟辛基磺酸(PFOS)和全氟辛烷磺酸盐(PFOA)等。全氟化合物极难降解,容易在环境中长期存在,对人类健康和生态环境均造成潜在的风险。

      HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》两项标准均为首次发布,并将在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白,支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。

      岛津提供离线固相萃取、在线固相萃取、直接进样串联三重四极杆液质联用仪等一系列全氟化合物特色解决方案,以满足客户在新污染物领域研究中的各种应用场景需求。

 

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