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本文改进2010年《中国药典》胶囊中铬含量的测定方法，大大缩短了样品前处理的时间。结果表明，在0～12ug/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9995，方法检出限为0.19ug/L，加标回收率为89.6～104.0%之间，该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。

作为含砷化合物，雄黄（As4S4）既是已知的毒药又是一种治疗试剂。然而，对于伴随着雄黄疗效和毒性的准确生物化学变化缺乏完整的理解。在代谢组学方法的基础上，结合超快速液相色谱（UFLC）串联离子阱飞行时间质谱（IT-TOF/MS）和氢谱，我们能够很明显地识别出雄黄给药的大鼠尿液样本中代谢物。对液相色谱/质谱和核磁共振技术平台的稳定性进行了系统地研究，对数据处理方法也进行了仔细地优化。我们的研究结果表明，在氨基酸代谢、柠檬酸循环、胆碱代谢和卟啉代谢中出现了明显的紊乱。提出了三十六种代谢产物，作为雄黄引起紊乱相关的潜在安全标志物，而甘氨酸和丝氨酸有望作为与雄黄诱导紊乱相关的代谢途径的中心触点。基于代谢组学的液质联用和核磁共振氢谱方法，提供了一个关于雄黄对大鼠生化作用的系统的、整体的观点，未来也可用于其它药物或外源性物质的研究。

从及己的整个植物中提取分离出七个新的萜类化合物，包括两个倍半萜二聚体（1、2）、两个降二萜类化合物（3、4）和三个倍半萜类化合物（5-7），以及已知的六个倍半萜二聚体和四个倍半萜类化合物。在光谱数据分析的基础上阐明上述化合物的结构及相对构型。通过CD 激发手性方法测定化合物1 的绝对构型。对这些提取物在RAW264.7 细胞中对脂多糖诱导产生一氧化氮的抑制作用进行了评估研究。化合物2 和XIV两个已知化合物（shizukaols B 和D）表现出显著的抗炎作用，它们的IC50 值分别为0.22、0.15 和7.22μM

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定人体尿液中海洛因代谢产物的方法。空白尿样经处理后，用超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。吗啡和单乙酰吗啡在1.5 分钟内得到快速分离和检测。两种目标物具有良好的线性相关性，相关系数均为0.9999。采取空白尿样基质加标三个不同浓度进行日内和日间的精密度考察，所得精密度RSD%均在8.78%以下，回收率范围为72.7%~123%，方法检出限在91~130 ng/L 之间。

采用微波消解仪消解空心胶囊样品，用ICPE-9000电感耦合等离子体发射光谱仪测定空心胶囊样品中的铬（Cr）含量，结果表明：在0～100ug/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.99996，方法检出限为0.07mg/kg，测定下限为0.24mg/kg,加标回收率为102～104%之间。该方法可满足中国药典对空心胶囊中铬分析限值2mg/kg的要求。

尽管人参皂苷在胃肠道中的生物转化已被广泛的研究，但对肝细胞色素P450催化的代谢却知之甚少。本研究的主要目的是阐明细胞色素P450 亚型参与的代谢途径，揭示肝微粒体中的原人参三醇（PPT）型人参皂甙的结构-代谢关系。结果发现微粒体孵育系统中，人参皂苷Rh1、Rg2、Rf 和PPT 可以被有效地消除，而以C20 羟基糖取代为特征的Re 和Rg1 消除却微乎其微。使用高效液相离子阱飞行时间联用质谱仪分析发现，在C20 脂肪支链的氧化代谢为PPT 型人参皂甙在人类和大鼠肝微粒体内的主要代谢途径。通过与标准品比较，C24–25 双键被确定为一个产生C20–24 环氧化代谢物（拟人参皂苷元型人参皂甙）的氧化位点。化学抑制和重组人细胞色素P450 亚型分析表明，CYP3A4 是负责PPT 人参皂甙的氧化代谢的起主导作用的同工酶。在大鼠和人肝微粒体以及人重组CYP3A4 同工酶孵育系统的酶活评价结果基本一致，固有清除率排序为Rf≤Rg2 < Rh1 < PPT，与logP 值和糖基取代的数量密切相关。本研究的结果表明，CYP3A4 催化氧化代谢对人参皂甙的肝内分布和糖基取代具有重要作用，特别是在C20 的羟基，通过CYP3A4 决定其在体内的清除

本研究主要是发展一个实用的方法质量亏损过滤技术（MDF），一个数据获取后的处理技术，通过高分辨质谱获得的准确分子量对已知化合物中复杂分子离子峰的快速分类。运用具有高分辨率、灵敏度和质量精确度的四极杆飞行时间质谱结合高效液相色谱对麦冬提取物进行LCMS/MS 全扫描。为了消除复杂基质的干扰，MDF 方法能够将麦冬皂苷和麦冬黄酮全扫描质谱色谱峰迅速识别出来。MDF 方法精确度的评价主要是参照结构识别的鉴定结果。MDF 基本分类后，从混合离子阱和飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）碎片离子分析中可以对麦冬提取物中目标成分和非目标成分进行识别鉴定。通过这种方法，超过50 种麦冬皂苷和27 种麦冬黄酮被通过结构确定。快速检测识别麦冬皂苷和麦冬黄酮的研究结果表明，基于高分辨率质谱数据的MDF 方法预计将适用于其它草药成分的分析。

建立一种同时测定大鼠尿液中的人参皂苷Rg1的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL~9750 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在13.2以下，符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后，0.038%的原药通过尿液排出体外。

促胰岛素激素胰高血糖素样肽-1（GLP-1）在人体内会迅速失去活性。为了提高其稳定性，我们首先分别用甘氨酸和半胱氨酸替换了酶水解的位置Ala8 和Ala30。然后进一步对修饰后的多肽在Cys30 的硫醇基进行聚乙二醇化。生物活性研究表明，所得的mPEG-MAL-Gly8-Cys30-GLP-1(7–36)-NH2 表现出持久效果的同时又能保持适度的降血糖活性。