资料超级检索

2010版药典新增了采用指纹图谱和特征图谱技术对中药质量进行控制，中药特征指纹图谱具有整体性和宏观性的特点，符合中药的特点，有利于提高中药质量控制水平。本文采用液相色谱法对肿节风浸膏特征图谱进行测定，可满足药典对该药物分析的要求。

本文使用岛津LC-20A高效液相色谱建立了水样中微囊藻毒素-LR的检测方法。本方法采用C18色谱柱，0.1%三氟乙酸水溶液/甲醇＝40/60 (v/v)为流动相，二极管阵列检测器特征波长为238 nm。在0.20~4.00 μg/mL的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r＝0.9995，线性关系良好。对浓度为0.5 μg/mL，1.0 μg/mL，2.0 μg/mL的标准品进行六次平行分析，重复性结果（RSD%表示）0.5 μg/mL微囊藻毒素-LR的保留时间RSD为0.18%，峰面积RSD为0.82%；1.0 μg/mL微囊藻毒素-LR的保留时间RSD为0.07%，峰面积RSD为2.66%；2.0 μg/mL微囊藻毒素-LR的保留时间RSD为0.07%，峰面积RSD为0.78%，结果重复性良好。方法的检出限为0.02 μg/L，定量限为0.05 μg/L，具有可靠的检测灵敏度。

建立了超高效液相色谱荧光电化学柱后衍生法检测黄曲霉毒素的方法。实验结果表明，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标准工作液线性范围是0.104 ~ 2.08 ng/mL，相关系数R均大于0.999。黄曲霉毒素B1定量限和检测限分别为0.04 ng/mL和0.013 ng/mL。对低浓度标准品连续多次进样，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.330%和3.288%以下，仪器精密度良好。该方法具有简便快速，易操作的特点。

本文建立了一种使用岛津超快速液相色谱UFLCXR测定化妆品中巴比妥类药物的方法。前处理采用超声提取，样品处理简单，快速。使用二元高压梯度系统在6 min内实现快速分析。实验结果表明4种巴比妥类药物的线性范围0.5 ~ 50 mg/L，相关系数大于0.9998；0.5、5和50 mg/L 三个浓度标样7次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01~ 0.53%和0.04 ~2.54%之间，仪器精密度良好。本方法可用于化妆品中巴比妥类药物的定性定量检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定保健品中泛酸钙的方法。前处理采用超声萃取的方法，样品处理时间短。使用超高效液相色谱仪在4 min内实现快速分析。实验结果表明线性范围0.5 mg/L~ 80 mg/L，相关系数为0.9996；标样的仪器检出限为0.014mg/L，仪器定量限为0.045 mg/L；0.5 mg/L、20 mg/L和80 mg/L 三个浓度标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.087~ 0.45%和1.58 ~2.28%之间；25 mg/kg保健药片样品平均加标回收率为107.9%。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定豆浆中的五种大豆异黄酮含量的分析方法。前处理采用超声波萃取方法，样品处理时间短。使用LC-30A四元梯度洗脱系统在7 min内实现快速分析。实验结果表明五种大豆异黄酮类物质在0.1 μg/mL~ 10.0 μg/mL线性范围内，相关系数大于0.999；0.1、1.0和5.0 μg/mL 三个浓度标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.064~0.72%和0.30 ~2.23%之间。

阿维菌素是破坏家畜身体内外寄生虫的兽药，现已对其残留值进行了限制。本文使用LC-MS分析灭虫灵，降低了干扰成分的影响。

本文建立了一种使用岛津制备液相质谱联用仪分离纯化氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的方法。该方法使用质谱信号触发，增加了分离纯化样品的纯度。紫外检测器，面积归一化结果显示，分离纯化的氘代结晶紫纯度可达99.1%，去甲基氘代结晶紫纯度可达100%。连续23次进样收集，氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的峰面积和保留时间重复性良好。峰面积的相对标准偏差分别为2.05%和21.56%；保留时间的相对标准偏差分别为2.75%和2.45%。

本文使用液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)对抗生素药物头孢米诺钠及杂质进行定性分析。样品主成分是头孢米诺钠，分子式是C16H20N7NaO7S3?7H2O，化学名(6R,7S)-7β-[(S)-2-[(2-氨基-2-羧乙基)硫]乙酰氨基]-7α-甲氧基-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠七水合物。根据主成分和相应杂质峰的多级质谱裂解规律，推导出目标杂质峰在流动相中的分子式为C16H21N7O6S4，并进一步推测了其结构。

建立一种对枳壳中化学成分快速分离鉴定及其抗氧化活性成分的在线检测方法。应用HPLC–DAD–ESI-MSn-CL和柱后衍生化的方法对枳壳中化合物进行快速分离鉴定并在线检测其抗氧化活性成分。从枳壳药材中分离并鉴定了26个化合物，包括2个黄酮醇、4个黄酮、13个二氢黄酮和7个多甲氧基黄酮；其中16个首次从枳壳中分离鉴定，6个(化合物4、6、8、9、14、15)首次从该属植物中分离鉴定，18个化合物具有抗氧化活性。该方法能快速准确分离鉴定枳壳中的化学成分，并首次应用鲁米诺-铁氰化钾系统在线检测抗氧化活性成分，可作为中药材成分分析和活性物质检测的一个有效方法。