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使用岛津HPLC 方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040 联用，进行32 种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5 种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响，通过谱图对比综合考虑，2 mM NH4Ac-MeOH 为适合该样品分析的流动相体系。

本文参考美国药典USP对注射剂的限量要求，采用稀酸稀释注射药样品，超声波雾化器电感耦合等离子体发射法（UAG-ICP-AES）测定注射剂样品中杂质元素的含量。实验结果表明，各元素线性关系良好，定量准确，回收率在90.0~96.8%之间， UAG-ICP-AES测定注射药中杂质元素的含量，具有灵敏度高、稳定性好等优点，能够满足美国药典对注射药无机元素限量值的测定要求。

本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20，结合GCMS-QP2010 Ultra 气质联用仪，建立了生活饮用水中挥发性有机物的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r 大于0.997；峰面积重复性良好，RSD 小于8.55%。该方法可用于生活饮用水中挥发性有机物的快速定性定量测定。

中药代谢物的研究是一项艰巨的任务，由于中药组分复杂、代谢途径多样、以及缺少标准物质，使得该研究仍处于初级阶段。当前的研究工作主要是使用液相色谱-离子阱/飞行时间质谱联用仪建立了一种对中药组分的代谢物进行鉴定和分类的方法平台。本文以五味子木脂素提取液为例，进行了体内和体外代谢研究。体外研究中，5 种五味子木脂素的代谢物被识别并进行了结构鉴定。主要的代谢途径归纳为去甲基化、羟基化、以及同时去甲基化和羟基化。体内研究中，44 种代谢物在大鼠尿液中被检测到。根据体外研究的五味子木脂素的代谢规律，这些代谢物被快速鉴定并进行了有效的分类。羟化代谢被确定是木脂素在大鼠尿液中的主要代谢途径。另外，依据0~12，12~24，和24~36h 收集的尿液样品的相对强度计算雌性和雄性大鼠代谢产物的 “相对累积排泄率”。结果显示：“相对累积排泄率”具有很大的性别差异性。对于大多数代谢产物，雌性大鼠的“相对累积排泄率”明显低于雄性大鼠。总之，目前开发的五味子木脂素的方法学和代谢途径研究将会在中药代谢研究中广泛使用。

本文建立并验证一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三生四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定人血浆中纳美芬的方法。方法采用同位素内标法定量，方法定量限10pg/mL，线性范围为10～10000 pg/mL，相关系数在0.9992。方法选择实验表明空白血浆中不存在明显干扰；方法的日内精密度2.37～6.06%，日间精密度2.56～7.52%，各浓度水平质控样品的准确度88.3～112.3%，能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求；各浓度水平质控样品纳美芬的回收率均大于80%，基质效应因子均大于85%，内标归一化基质效应因子 均在105%左右；另外，系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性，关于同位素内标对纳美芬定量准确性的考察表明同位素肉桂不会影响纳美芬的准确定量。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点，适合血浆中纳美芬含量的快速检测，满足低给药剂量时（30ug）药代动力学研究的需要。

本文建立了一种使用岛津Nexera UHPLC LC-30A 方法开发系统快速分析注射用头孢美唑钠药物的液相分析方法。参照文献提供的四种分析条件，使用同一根色谱柱，该方法开发系统可自动完成对四种流动相的优化，可以大为节省液相色谱分析方法开发的时间。根据各个峰的检出数和分离度，利用Class-Agent 报告软件对各峰进行综合评价，以确定最佳的分析条件。在确定该方法条件下进行样品考察，2.5 μg/mL 的头孢美唑钠连续6 针进样所得峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为3.46%、0.174%，表明系统具有较好的精密度。

本文参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）测定了口服药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。实验结果表明：各元素的相关系数 r＞0.9998，加标回收率在92.5%～110%之间，RSD小于5%。该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对药品中杂质元素限量值的测定要求。

采用HNO3-H2O2(5:2)作为消解剂对中药样品进行微波消解，然后应用电感耦合等离子体发射光谱技术（ICP-AES）分别对中药材金银花、黄连和鱼腥味草中As、Cd、Cu、Hg和Pb五种重金属元素进行测定，各元素的回收率在90.4～103.7%之间，相对标准偏差RSD≤6.01%，检出限在0.13～2.92ug/L之间。该方法快速简便、准确率高、精密度好，用于中药材及类似样品的分析，结果令人满意。

本文报道了使用离子阱/飞行时间串联质谱（IT-TOF）进行准确质量数测定，鉴定抗菌异长春花苷内酰胺的代谢物。第一步，大鼠单次口服50 mg/kg 的异长春花苷内酰胺，然后使用HPLC 分离、IT-TOF 分析大鼠胆汁的母体药物和代谢产物。第二步，使用质量亏损过滤技术来发现质谱中的代谢产物，该技术基于已知的质量亏损范围，使得高分辨质谱应用于药物代谢物的检测成为可能。第三步，根据精确质量数差异、母体药物和代谢物的裂解图可以推断出代谢物的结构。结果显示，老鼠胆汁中鉴定出5 个代谢产物，并且所有的代谢产物均为首次报道。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8080 联用测定人血浆中15 种违禁药品的方法。该方法在9 min 内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见违禁药品的分析，在血浆中的线性范围均为0.5~500ng/mL，相关系数均在0.997 以上。分别用血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性，血浆基质中连续6 次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%，仪器精密度良好。血浆中15 种违禁药品的定量限在0.075~0.239 ng/mL 之间，检出限在0.019~0.060 ng/mL 之间。血浆中加入标准液配制成浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL 的样品每个浓度样品提取6 次考察样品的回收率，方法回收率在93.6%~106.2%。基质效应的考察结果表明，各浓度水平基质效应因子在0.77~1.23。