副标题: 
气相色谱仪/气质联用仪

G2/Q24. GCMS仪器中影响灯丝使用寿命的因素?

G2/A24. a、真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,如真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。
b、真空是否存在漏气,如果真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。
c、样品浓度会影响灯丝的寿命,如果长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。
d、灯丝与离子源应安装在正确位置,如果位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。
e、如果溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。
f、如果清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗。

G2/Q25. GCMS仪器中怎样将Vesple压环从色谱柱螺母中取出?

G2/ A25. Vesple压环经过柱温箱长期高温烘烤后被烧结在柱螺母中而无法重复使用,将Vesple压环从柱螺母中取出的办法是:利用随机附件中的标准工具冲头以及锤子等工具,按下图方法取出。

G2/Q26. GCMS仪器中调谐无法通过如何解决?

G2/A26 a、确认真空启动的时间和真空度,真空一般启动两小时后才达到比较稳定的状态。使用常规色谱柱时,真空度应小于3*E-3Pa后才能达到比较稳定的调谐结果。
b、进行自动调谐前,需在峰监测窗口中确认系统是否漏气。
c、调谐无法通过时,是否显示“灯丝已经耗尽”的错误信息。若有则需更换新的灯丝后再调谐。
d、检查离子源、灯丝的安装位置是否正确。
e、检查离子源是否污染,如果长时间未进行离子源清洗,先清洗离子源后再调谐。
f、仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA剩余量是否过少。少于20%时需要添加PFTBA,添加后调谐液量不要超过70%。
g、检查色谱柱伸入MS接口的长度是否与标尺一致。
h、如果通过上述检查依然无法解决问题,请联系岛津公司维修站。

G2/Q27. GCMS仪器中更换玻璃衬管和进样垫是否需要停止真空?

G2/A27. a、对于GCMS-QP2010 Ultra和SE机型,可以用Easy sTop不停机进样口维护功能。
b、对于GCMS-QP2010和Plus机型,在真空启动期间,如急需更换隔垫和衬管,可以将进样口的温度降低到50度,关闭流量控制系统,更换完毕之后,再打开流量控制系统。

G2/Q28. GCMS灵敏度性能指标?

G2/A28. GCMS-QP2010 Ultra灵敏度性能指标是1 pg八氟萘全扫描信噪比为500:1;
GCMS-QP2010 SE 灵敏度性能指标是1pg 八氟萘全扫描信噪比200:1;
测定灵敏度的方法条件采用仪器本身自带的灵敏度测试条件。

G2/Q29. GPC-GCMS单独使用GCMS的注意事项?

G2/A29. a、更换常规色谱柱,连接SPL进样口;
b、打开GC主机,在面板上点击FUN/6 ,选择GC configuration/9 ,选择other configuration,将Polarity in ready修改成OPEN。
c、安装自动进样器,更改相应信号线。

G2/Q31. GC仪器上柱流量设不上去,柱前压很高?

G2/A31. 可能是流路中的某一段有堵塞,需要逐一排查,如分子筛、色谱柱、捕集阱等。

G2/Q32. 利用GC-FPD检测器测定有机磷农药时出现负峰?

G2/A32. 原因如下:
a、出现负峰可能是基线过高引起,检查氢气、空气的纯度及比例;
b、对仪器的进样系统和检测器部分进行维护;
c、如做溶剂标样时正常,基质加标时出现部分负峰,需要做好前处理净化。

G2/Q33. 利用GC-FID测定同一样品时,样品的测定值与之前相比发生变化?

G2/A33. 确定分析方法及数据处理方法没有问题,连续进三针重现性良好,了解到用户的标样时三年前购买,考虑标品失效。

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