副标题: 
气相色谱仪/气质联用仪

G3/Q1. 色谱柱的选择问题?

G3/A1. a、选择与目标化合物极性相近固定相(“相似相溶”原则),分析非极性化合物选择非极性柱(e、g. Rtx-1);分析极性化合物选择极性柱(e.g. Rtx-WAX)。

G3/Q3. 气相色谱常见故障分析-基线噪音?

G3/A3. a、使用气体纯度的确认
b、色谱柱老化
c、FID喷嘴检查
d、更换气体过滤器
e、更换分子筛过滤器
f、更换变色硅胶

G3/Q4. 气相色谱常见故障分析-基线波动?

G3/A4. a、基线跟着空压机启动变化的情况下,安装调压器
b、空气使用钢瓶气
c、更换分子筛过滤器
d、色谱柱老化
e、石墨压环老化
f、有脉动的情况下检查H2、尾吹气使用的减压阀

G3/Q5. 气相色谱常见故障分析-峰面积重现性差?

G3/A5. a、更换进样隔垫
b、检查玻璃衬管上的O形圈
c、检查色谱柱两端石墨压环
d、衬管内石英棉的装填量及装填位置
e、衬管惰性化处理
f、更换分流/吹扫流路捕集阱
g、维护微量进样针
h、使用适合目标组份极性的色谱柱
i、适当调整目标组分浓度

G3/Q6. 气相色谱常见故障分析-保留时间重现性差?

G3/A6. a、更换进样隔垫
b、检查玻璃衬管上的O形圈
c、检查色谱柱两端石墨压环
d、使用适合目标组份极性的色谱柱
e、更换老化色谱柱
f、更换或清洗衬管
g、适当调整目标组分浓度

G3/Q7. 气相色谱常见故障分析-鬼峰?

G3/A7. a、更换进样隔垫
b、更换或清洗玻璃衬管
c、老化石墨压环
d、更换分流流路捕集阱
e、清洗缓冲管
f、老化/切割色谱柱(进样口部分)
g、更换或清洗微量进样针

G3/Q8. 气相色谱常见故障分析-峰形不正常?

G3/A8. a、前延峰:样品浓度过高造成色谱柱过载或者进样口温度设置低。
b、分叉峰:载气不纯或两个组分不能分离。
c、拖尾峰:样品浓度过高,柱温太低,进样口温度低,衬管损坏,色谱柱与目标组份极性不匹配,进样口或色谱柱污染。

G3/Q9. GCMS通常可以检测样品的浓度范围是多少?

G3/A9. a、Scan方式一般测定样品浓度范围是1~100 µg/mL (ppm)。通过浓缩、稀释样品或更改分流比使样品在上述浓度范围内检测。
b、SIM方式的灵敏度比Scan方式灵敏度高一个数量级以上,可以分析浓度更低的样品,比如ppb级别的样品。

G3/Q10. 分析重现性不良的原因有哪些?

G3/A10. a、确认样品是否完全溶解,在常温下是否稳定,玻璃衬管和石英棉对样品是否有吸附。
b、检查自动进样器进样针是否正确安装,进样针是否堵塞,进样杆推动是否顺畅,进样时针内是否有微小气泡。
c、检查进样口是否泄漏,进样隔垫是否已经超过使用次数,衬管O形圈是否已经破损,进样口螺母是否拧紧。
d、检查玻璃衬管是否破损或严重污染,及时更换或清洗。
e、进样口温度设定是否合适,保证样品可以完全气化且无分解。
f、检查色谱柱两端的伸入长度是否与标尺一致,色谱柱的接头是否拧紧。
g、GCMS仪器质谱部分确认真空启动的时间及真空度,真空一般在启动两小时后达到稳定的状态。
h、GCMS仪器离子源存在污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。
i、在峰监测窗口检查是否存在漏气。
j、GCMS仪器CI、NCI模式下进行样品分析时要保证反应气稳定,才能得到良好的重现性。

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