中国
分析检测仪器
G3/A11. 方法很简单,同样分析建立标准曲线时的标准样品(确保此标准样品没有分解或被浓缩、稀释等),用标准曲线对其定量分析,看定量结果与标准含量是否偏差过大,如偏差不大(在允许偏差范围内,一般建议为小于10%)标准曲线可以继续使用,如偏差过大,建议重新建立标准曲线。
G3/A12. a、确认自动调谐能否通过,调谐结果是否正常。 b、检查色谱柱的连接是否正常,色谱柱连接过紧可能会使柱子阻塞甚至断裂,造成样品无法达到离子源,因此无法出峰。 c、检查色谱柱接入检测器的长度是否合适,选择的色谱柱是否适合分析此样品。 d、检查玻璃衬管是否填充石英棉,以及填充的量是否合适。 e、如样品具有较高的吸附性,应使用去活衬管和石英棉。 f、GCMS与其他设备联用时,检查其它设备运转是否正常。 g、检查样品前处理是否合适,样品是否稳定。 h、检查仪器参数设置是否合适:SIM模式下选择的特征离子是否正确,Scan模式下扫描范围是否包含样品的特征离子。 i、改为不分流的进样方式、加大进样量、使用高压进样、采用SIM的采集方式、加大检测器电压都可以提高分析的灵敏度。
G3/A13. a、样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解,确认样品瓶密封垫是否正确安装在进样瓶盖上。 b、进样垫在高温下出现流失,温度高于350度时应使用高温进样垫。
G3/A14. a、使用CI/NCI时,通入反应气的量会影响到离子化效率。在一定范围内,通入反应 气的量越大,离子化效率越高,灵敏度越高。反应气应该控制在一定范围内。使用甲烷气时,CI方式钢瓶减压阀的二次压力应控制在100KPa到300KPa,NCI方式钢瓶减压阀的二次压力应控制在200KPa到300KPa。 b、使用CI/NCI时,反应气量的稳定性对分析重现性起至关重要的作用,需要保证钢瓶减压阀二次压力稳定在某一数值。
G3/A15.
a、注意高质量数的漂移:
①一般情况下无需进行高质量数的调谐,一方面进行高质量数调谐非常麻烦,另一方面高质量数调谐结果难以维持长久。
②选取的质量碎片设为两位小数,不要选整数质量。
③在使用精确质量的前提下,经常用扫描数据修正高质量数,才能获得稳定的分析结果。
b、设置合适的气相条件:
G3/A16. 环氧氯丙烷结构中含有氯元素,而且限量比较低,用FID分析不太合适,因为FID的灵敏度本来就不高,建议用户用GC-ECD进行分析
G3/A17. 甲苯和丙酮归属于第三类易制毒化学品,购买时需要依据《易制毒化学品安全管理条例》中第17条规定,购买前向当地公安机关备案,并办理相应的申办材料。
G3/A18. 静态顶空和动态顶空的区别在于有没有使用trap,静态顶空没有trap,而动态顶空使用trap。与静态顶空相比,使用动态顶空后,峰相应值会增加,峰宽也会增加,可以缩短解析时间和增加分流比减小峰宽。
G3/A19. 白酒样里面甲醇和乙酸乙酯等物质的检测可以直接进样,不需要前处理。
G3/A20. N,N-二甲基甲酰胺是极性比较强的化合物,用户用Rtx-5的色谱柱进行分离,不太合适,建议用户用Rtx-wax色谱柱进行分离。