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LC-MS/MS法测定中药材金银花中的禁限用农药及残留物

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统,参照2025年版《中国药典》四部通则“2341 农药残留量测定法(征求意见稿)”第一法及第二法,建立了中药材金银花中的禁限用农药及残留物的检测方法。在2.5~100 ng/mL(以甲胺磷计)浓度范围内建立标准曲线,线性良好,相关系数r均大于0.998。精密度实验中,禁限用农药及残留物保留时间RSD%为0.03~0.58%,峰面积RSD%为1.25%~11.11%。在加标回收率试验中,42种禁用农药(以甲胺磷计加标量为0.05 mg/kg)及3种限用农药(加标量为0.1 mg/kg)平均回收率为72.8~ 117.9%之间。

LC-MS/MS法测定中药材菊花中42个禁用农药及残留物

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,并参照2025年版《中国药典》通则2341第一法征求意见稿建立了测定42个禁用农药及残留物的方法。在0.5~20 ng/mL(不同浓度,以氯唑磷计)浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.995。精密度实验中,42个农药及残留物的保留时间和峰面积RSD%在0.2%和10%以内。在0.01 mg/kg(以氯唑磷计)加标浓度下,42个农药及残留物回收率分布在70 ~ 120%之间。

LC-MS/MS测定植物油中草铵膦残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了植物油中草铵膦测定的方法。实验结果表明,在0.5-200 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数R为0.9994,曲线各浓度点准确度在94.7%-103.3%之间。1.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.07%和1.47%。4、40和400 μg/kg三个不同浓度加标回收率在82.0%-91.9%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.9%-3.8%之间。该方法简单,稳定,准确,供相关人员参考。

LC-MS/MS测定吗啉硝唑氯化钠注射液中基因毒性杂质N-亚硝基吗啉残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了吗啉硝唑氯化钠注射液中的基因毒性杂质N-亚硝基吗啉测定的方法。实验结果表明,在0.2-50 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数R为0.9997,曲线各浓度点准确度在96.2%-103.6%之间。0.5 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别是0.06%和2.38%。0.1、1和4 μg/g三个不同浓度加标回收率在95.3%-98.8%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.3%-3.1%之间。该方法简单,稳定,准确,可供相关从业人员参考。

使用氨基酸分析仪测定胶原蛋白中羟脯氨酸的含量

本文参考YY/T 1453-2016《组织工程医疗器械产品Ⅰ型胶原蛋白表征方法》的相关条件和要求,采用岛津氨基酸分析仪LC-16AAA建立了一种自动柱后衍生高效液相色谱法测定胶原蛋白中羟脯氨酸含量的分析方法。实验结果表明:羟脯氨酸在5~100 µg/mL浓度范围内,线性相关系数大于0.999,准确度在98.9~101.2%之间。精密度实验中,10 µg/mL 标准溶液保留时间RSD%值为0.15%,峰面积RSD%值为0.77% 。该方法中茚三酮柱后衍生和样品测定为全自动完成,线性佳,分离效果好,可为胶原蛋白中羟脯氨酸的测定提供参考。

宽分布校正法计算肝素钠样品分子量

本文使用岛津 Prominence GPC系统,建立了一种肝素钠样品的分子量分析方法。该方法参照《中国药典》(二部)中肝素钠分子量的分析条件,结合岛津Labsolutions GPC再解析软件,使用“宽分布(面积%)”校正法建立校正曲线,计算了肝素钠样品的重均分子量、分子量大于24000级分的百分含量、以及分子量8000–16000级分与16000–24000级分的含量比。“宽分布(面积%)”校正法建立校正曲线简单、快捷,可完全满足中国药典对肝素钠分子量计算的所有要求。

GC-MS/MS法测定中药材人参中50种禁用农药残留物含量

本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX建立了中药材人参中50个禁用农药残留物的检测方法。在0.5~20 µg/L(以氯唑磷计)浓度范围内建立基质内标曲线,各目标化合物线性相关系数r均大于0.998,线性关系良好,取各目标化合物浓度2~20 μg/L混合标液(报告限对应浓度)连续分析6次,50个目标化合物峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。加标回收实验中,各农药回收率在86%~110%之间,满足2025年版《中国药典》公示稿的要求,适用于2025年版《中国药典》公示稿规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药残留量的测定。

GCMS结合负化学电离源(NCI)测定皮革中短链氯化石蜡含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,结合负化学电离源(NCI),建立了皮革中短链氯化石蜡的检测方法。在0~50 mg/L 浓度范围内,短链氯化石蜡相关系数为0.9996;取浓度为5 mg/L的标准溶液连续进样6次,峰面积的相对标准偏差均小于6 %,精密度良好。本方法操作简单,分析速度快,适用于皮革中短链氯化石蜡的检测。

全二维GC×GC-qMS检测费托合成油成分

本文建立了全二维GC×GC-qMS用于费托合成油成分分析的方法。使用全二维气相色谱质谱联用仪对样品进行采集,然后进行NIST20谱库检索功能以及全二维的族分离效应和瓦片效应对群峰进行分类。结果表明:全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更强的分离能力和高灵敏度,结合岛津GCMS-QP2020 NX四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术,能够为费托合成油等复杂油品的测定提供准确的分析结果。

Py-GCMS分析民间契约文件纸张

本文利用热裂解-气相色谱质谱联用仪(Py-GCMS)对民间契约文件纸张进行了检测。通过对植物标记物区域的化合物进行分析,实现了桑檀皮类纤维与韧皮麻类纤维纸张的快速分类。使用此方法对107份从清初到建国初期的契约文件纸张样品原料进行了分类。该研究为考古纸张材料的快速筛选提供了可靠的方法。

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