ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:28 提交
替尔泊肽是礼来公司研发的全球首个GLP-1和GIP受体双重激动剂类药物,是当前医药市场热点药物。使用岛津三重四极杆液质联用仪,采用岛津Shim-pack GISS-HP C18 Metal free色谱柱建立了血浆中替尔泊肽的定量分析方法。以司美格鲁肽作为内标,使用基质匹配校准品及基质加标样品(质控品)进行了线性、准确度和精密度的考察。结果显示方法线性良好,在0.5-200 ng/mL范围内校准曲线相关系数r大于0.997;定量下限及三浓度水平质控品的日内及日间精密度良好,RSD%分别在2.0%-8.7%和4.6%-9.5%之间,准确度在85%-107.1%之间。使用该方法检测空白血浆无干扰成分,说明其选择性良好。校准曲线最高点进样后分析空白样品无残留,方法性能良好。对SPE的回收率和基质效应做了考察,结果表明三浓度水平质控品回收率在80%以上,基质效应在83.9%-95.9%之间。该方法拥有较高的灵敏度、重复性、特异性,且有效解决了多肽类药物的残留问题,可为替尔泊肽的LC-MS/MS定量检测提供参考。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:26 提交
本文利用LCMS-8060NX超高效液相色谱三重四极杆质谱系统,建立了保健食品中109种非法添加药物检测方法。样品经甲醇超声提取,提取液过滤后直接进样分析。经线性、重复性及准确度方法学评价,结果显示该方法性关系良好,相关系数r>0.997,加标样品的重复性(n=3)相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在81.38% ~ 108.31%之间,准确度良好。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:23 提交
本文采用岛津离子色谱仪建立了多肽药物中残留哌啶的测定方法。实验结果显示:哌啶线性良好,线性相关系数≥0.999;对浓度0.05 μg/mL哌啶标准溶液连续分析6次,保留时间RSD为0.46%,峰面积RSD为1.21%;低、高浓度加标回收率均分别为102.9%、103.8%,相对标准偏差<2.64%,方法准确可靠;检出限为0.01 μg/mL,定量限为0.04 μg/mL。该方法重现性好,灵敏度高,满足多肽药物中残留哌啶的测定要求。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:21 提交
本文使用岛津抑制型离子色谱仪建立了药用辅料中亚硫酸根的分析方法。方法采用氢氧化钾淋洗液和阴离子交换色谱柱,使用外标法定量,亚硫酸根在0.1 μg/mL-10.0 μg/mL浓度范围内,线性相关系数大于0.9999,仪器检出限为0.017 μg/mL,仪器定量限为0.058 μg/mL。使用0.10 μg/mL、0.5 μg/mL、10.0 μg/mL的标准溶液分别连续进样6针,保留时间的RSD在0.18%~0.19%之间,峰面积的RSD在0.87%~2.23%之间。药用辅料蔗糖中亚硫酸根加标回收率在90.83%~101.13%之间。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:19 提交
本文使用岛津高效液相色谱仪建立了婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的分析方法。本方法采用质谱进行定性,使用高效液相色谱仪外标法定量,其中,麦芽糖、乳糖以及麦芽三糖至麦芽七糖在1.0 μg/mL-500 μg/mL浓度范围内,线性相关系数大于0.9999,仪器检出限均在0.032 μg/mL~0.12 μg/mL范围内,仪器定量限均在0.11 μg/mL~0.40 μg/mL范围内。使用10 μg/mL的标准溶液连续进样6针,保留时间的RSD在0.019%~0.16%之间,峰面积的RSD在0.093%~0.65%之间。婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖加标回收率在97.01%~98.97%之间,该方法满足《GB 5009.289-2023食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖的测定》方法要求。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:17 提交
本文使用岛津抑制型离子色谱仪建立了测定质子交换膜燃料电池汽车用氢气卤化物及甲酸的分析方法。方法采用氢氧化钾淋洗液和阴离子交换色谱柱,使用外标法定量,卤化物及甲酸在0.2 mg/L-1.0 mg/L浓度范围内,线性相关系数大于0.999,仪器检出限均小于0.010 mg/L,仪器定量限均小于0.029 mg/L。使用中低高三个不同浓度标准溶液分别连续进样6针,卤化物及甲酸保留时间RSD在0.27%~0.47%范围内,峰面积RSD%在0.42~1.79%范围内。氢气中氯离子、甲酸根离子加标回收率在86.70%~106.25%之间。该方法满足标准《GB/T 44242-2024 质子交换膜燃料电池汽车用氢气 无机卤化物、甲酸的测定 离子色谱法》方法要求,可为相关从业人员提供参考。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:14 提交
参考《BJS201718 保健品中9种矿物元素含量的测定》通过微波消解对市售保健品样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试了保健中9种矿物元素含量。该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,可以对多元素含量进行同时测定。各元素加标回收率在81.0~113.5%之间,回收率良好。加标样品的RSD≤2.64%,测试结果稳定。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:09 提交
本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了中药材菊花中50个禁用农药残留物的检测方法。在0.5~20 µg/L(以氯唑磷计)浓度范围内建立基质内标曲线,50个禁用农药残留物线性相关系数r均大于0.998,线性关系良好,取各化合物浓度2~20 μg/L混合标液(报告限对应浓度)连续分析6次,50个农药残留物峰面积RSD均小于10%。加标回收率实验中,各农药回收率分布在74%~114%之间,满足《中国药典》2025年公示稿的要求。该方法适用于《中国药典》2025年公示稿规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药残留量的测定。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:02 提交
本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,结合AOC-6000多功能自动进样器SPME Arrow进样模式,使用Smart Aroma Database香味数据库,建立了香菇中503种香气成分的分析方法。使用此方法分析了从鲜香菇到加工成干香菇过程中的香气变化,共检出82种香气成分,其中酯类7种、醛类16种、酮类11种、醇类15种、烯烃类7种、酸类9种、芳烃类5种、其他化合物12种。
ssh_qianlili 在 星期四, 03/20/2025 - 15:00 提交
本文利用岛津HS-20 NX顶空自动进样器和GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了聚氯乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片中24种溶剂残留的检测方法。在5~1000 ng的浓度范围内,各化合物线性关系良好,相关系数在0.9983~0.9996之间。10 ng混合标样平行检测6次,各化合物峰面积重复性在0.88%~4.04%之间。
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