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EDX-7200测定高炉渣成分

将高炉渣样品用荧光分析专用压片机按一定条件制备成荧光分析用试样片,用EDX-7200测定各元素荧光强度,以化学方法准确定值的生产工艺相近的样品为校准样,用荧光强度与元素含量的对应关系建立校准曲线,各元素校准曲线线性良好。参考冶金行业标准YB/T 6012—2022《高炉渣多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(粉末压片法)》对方法的精密度进行了考察,结果良好。采用化学分析结果对方法的准确度进行了验证,偏差在可接受范围之内。

石墨炉法测定中药材白术中的铅、镉元素含量

本文参考2025版《中国药典》通则2321<铅、镉、砷、汞、铜测定法>标准草案公示稿,使用岛津AA-7800原子吸收分光光度计石墨炉法测定了中药材白术中铅、镉元素的含量。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好,加标回收率在94.5%~110%,满足中药材产品重金属检测需求。

河水中微塑料分析——FTIR和热裂解-GC-MS分析——

微塑料(MP)是指尺寸在几微米到5毫米之间的微小塑料颗粒。人们担心它们会对海洋污染和生态系统造成影响。在此背景下,全球范围内正在对海洋、河流、湖泊和沼泽等地表水中的微塑料展开调查和研究。傅立叶变换红外分光光度计(FTIR)常被用于微塑料的定性分析。ASTM最近发布了D8401-24标准测试方法,该方法使用热裂解气相色谱质谱联用仪(Py-GC-MS)对水中的微塑料进行定性和定量测定。
在本应用资讯中,我们对取自某条河流的样品进行了预处理,并使用FTIR和Py-GC-MS对其中的微塑料进行了分析。

基于ISO 12219-11标准使用GCMS-QP2050分析汽车内饰材料中VOC和SVOC排放量

近年来,减少汽车内饰中有机化合物使用的措施不断推进,针对汽车内饰材料释放的挥发性有机化合物(VOCs)和半挥发性有机化合物(SVOCs)分析的标准-ISO 12219-11正在制定中。ISO 12219-11的分析流程包括:将汽车内饰材料样品填充至热脱附(TD)玻璃管中,通过TD加热后,将样品释放的VOCs(至C25)和SVOCs(C14至C32)导入GC-MS系统进行分析。尽管这一标准化流程能简单快速地分析材料释放的VOC/SVOC,但导入高沸点化合物导致的MS系统污染仍是难题。

GCMS-QP2050配备了新型抗污染离子光学系统,可有效抑制MS污染。其全新接口设计即使对易吸附化合物也能实现良好峰形与灵敏度,适用于包含高沸点物质的SVOCs分析。TD-30R和GCMS-QP2020 NX将被列为ISO 12219-11推荐的适用测试设备。本文介绍了使用GCMS-QP2050配合NexisTM GC-2030气相色谱仪及TD-30R热脱附系统,依照ISO 12219-11标准分析汽车内饰材料VOC/SVOC释放量的应用方案。

 

参考ISO 24384标准通过LC-ICP-MS法分析铬形态

铬有两种形态,即Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(VI)毒性很强。通常,为了选择性地测定有害的Cr(VI),会使用二苯碳酰二肼吸光光度法,或者先通过铁共沉淀法去除Cr(III),然后再进行元素分析测定。然而,由于存在共存物质的干扰,并且需要复杂的预处理操作,这些方法带来了一些问题。
近年来,使用LC-ICP-MS进行铬的形态分析方法,作为解决这些问题的方案受到了关注。2024年2月,ISO 243841《水中铬(VI)和铬(III)的测定》作为一种适用于废水、地表水、地下水和饮用水分析的方法发布。
在这种方法中,使用2,6-吡啶二羧酸(PDCA)或乙二胺四乙酸(EDTA)对Cr(III)进行螯合,然后通过LC-ICP-MS进行分离和定量。该方法不易受到干扰,使用简便,并且能够同时测定Cr(III)和Cr(VI)。在本应用中,报告了使用EDTA作为螯合剂,将一款Prominence Inert分析系统连接到 ICPMS-2050上进行铬形态分析的结果。

LC-MS/MS法测定化妆品中52种染发剂

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了快速测定化妆品中52种染发剂的方法。52种化合物的校准曲线的相关系数r均大于0.995,在相应标曲范围内线性相关性良好,各浓度点的准确度在85.4%~ 113.8%之间。稳定性考察中,52种化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.53%和1.33%~6.49%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在74.53%~119.26%之间,仪器检出限在0.14~46.82 ng/mL之间。

LC-MS/MS法测定化妆品中达克罗宁等23种组分

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050RX,建立了快速测定化妆品中达克罗宁等23种组分的检验方法。达克罗宁等23种组分在相应标曲范围内,相关系数均大于0.996,各浓度点的回读准确度在81.1%~118.5%之间,线性相关性良好。精密度考察中,23种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.034%~0.278%之间和0.24%~2.79%之间。样品加标回收率在82.3%~111.1%之间,仪器检出限在0.04~0.26ng/mL之间。对样品进行了连续长时间的重复进样,仪器的稳定性良好。

LC-MS/MS测定环境水体中的丙烯酰胺

本文使用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪,参考生态环境标准《水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》征求意见稿,建立了环境水中丙烯酰胺的测定方法。水样过滤后即可上机,采用内标法定量。方法验证结果表明:在考察的线性范围内,其相关系数为0.9999,线性良好;高中低标准溶液重复进6次,保留时间和峰面积相对标准偏差RSD%分别在0.02~0.09%、0.91~0.99%之间,仪器精密度良好,加标回收率在108.6~114.0%之间,方法准确可靠。该方法可为环境水中丙烯酰胺检测提供良好参考。

LC-MS/MS法测定鱼肉中水杨酸残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪,开发了鱼肉中水杨酸残留量的分析方法。水杨酸在2~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.9998;4和40 μg/L标准溶液连续进样6次,水杨酸的保留时间和峰面积的RSD分别在0.05%~0.17%和 0.77%~2.28%之间,仪器精密度良好;加标浓度为10和100 mg/kg的样品,水杨酸的回收率在82.6~86.8%之间。

LC-MS/MS测定氯丙嗪片中N-亚硝基-去甲基氯丙嗪含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种测定氯丙嗪片剂中N-亚硝基-去甲基氯丙嗪含量的方法。目标物在线性浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数>0.999,检出限0.016 ng/mL,定量限0.048 ng/mL。取两个不同浓度的标准液按分析条件分别连续进样6次,保留时间和峰面积的RSD分别在0.096~0.103%和4.462~5.756%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在80.23~94.07%之间,方法准确度良好。经过多条件耐用性考察,保留时间和峰面积RSD分别在0.008~0.089%和2.188~5.071%之间,符合FDA要求。该分析方法满足标准要求,可用于实际样品的检测。

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