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在线变相聚焦-SFE-SFC-MS联用系统分析大鼠血浆中22种手性药物

手性分离在生物分析中具有重要作用,但由于生物样品中含有高浓度的蛋白质和各种内源性化合物,复杂的生物基质会干扰手性拆分效果。本文建立了一种在线变相聚焦-超临界流体萃取-超临界色谱联用系统(在线变相聚焦- SFE-SFC系统)用于分析大鼠血浆中手性药物的方法。该法的变相聚焦策略可改善手性药物的色谱峰形和分离度,实现19个药物的分离度(R) ≥ 1.5,3个药物分离度(R)在0 ~1.5之间;超临界流体选择性萃取策略可以同时去除血浆样品中的水和干扰组分,有效地减轻基质效应;低、中、高三水平浓度加标实验,其手性药物回收率在75.8~117.2%之间。基于在线变相聚焦- SFE-SFC-MS联用系统可同时实现萃取、纯化、脱水和分离,为手性药物对映体的研究提供了高通量、自动化的手性拆分方法。

LCMS-QTOF对尿液中21种苯二氮䓬类成分定性定量分析

本文利用岛津LCMS-9050液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪结合《法医毒物QTOF高分辨质谱库》,参考GA/T 2069-2023《法庭科学 生物检材中2'-氯地西泮等5种氯代地西泮类物质检验液相色谱-质谱法》,建立尿液样品中21种苯二氮䓬类成分定性定量分析。结果显示:利用《法医毒物QTOF高分辨质谱库》进行检索,其结果显示目标化合物均可检出。连续120次进样分析,质荷比偏差均小于4 ppm,2~200 ng/mL各成分曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标平均回收率分别为88.8%-118.9%,回收率良好。使用该方法,可通过一针进样,快速完成目标物的定性定量分析,结果准确可靠。

LC-MS/MS直接进样分析生活污水中70种新精神活性物质和代谢物及可替宁

本文利用岛津超高效液相色谱LC-40与三重四极杆质谱LCMS-8060RX联用,建立了70种精神活性物质和代谢物及可替宁的分析方法。本方法利用LCMS-8060RX超高灵敏度的特性,对目标物进行针对性参数优化后,污水样品无需复杂前处理,直接进样分析。本方法采用内标法定量,各化合物线性相关性良好,相关系数在0.99以上。低、高浓度质控样品溶液,连续进样6次,连续三天分析,保留时间RSD%在0.026~0.398间,日内精密度RSD%在0.62~8.19之间,日间精密度RDS%在0.61~16.51之间。质控样品的平均加标回收率在77.27%~131.08%之间,相对标准偏差在1.12%~9.04%之间,方法准确可靠。

LC-MSMS法测定鸡蛋中阿维菌素类药物残留量

使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用系统建立了鸡蛋中阿维菌素类药物残留量的分析方法。鸡蛋样品经1%甲酸乙腈溶液提取,HLB固相萃取小柱净化,使用C18色谱柱进行分离。采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用外标法定量,阿维菌素B1a、22, 23-二氢阿维菌素B1a、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素B1a和莫昔克丁在0.1 µg/L ~ 100 µg/L浓度范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.999以上,各校准点准确度在89.9%~109.9%之间,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好。

高效液相色谱法测定生活饮用水中二苯胺含量

本文使用岛津液相色谱仪LC-16,建立了生活饮用水中二苯胺的检测方法。在0.01 ~ 2.0 μg/mL浓度范围内,相关系数r为0.999。取浓度为0.02 μg/mL自来水加标溶液连续6次进样,二苯胺峰面积RSD为0.754%,保留时间RSD为0.072%。分别添加低中高三个浓度水平的二苯胺标准品溶液回收率为100.0%,101.0%,99.8%。以3倍信噪比计算检出限,二苯胺的检出限为0.003 μg/mL,以10倍信噪比计算定量限,二苯胺的定量限为0.01 μg/mL,满足生活饮用水检测的要求。

ICPMS-2050LF测定艾叶和黄连中铅、镉、砷、汞、铜含量

参考《中国药典》<2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法>公示稿,使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2050LF测定了艾叶和黄连中铅、镉、砷、汞、铜含量。实验结果表明,各元素标准曲线线性良好(r>0.9999),样品RSD<5.0%,加标回收率在88.0%~110%之间。该方法灵敏度高、分析速度快,适用于中药中铅、镉、砷、汞、铜五种元素的同时分析。

ICP-MS测定铝合金中的镧、铈、镨、钕、钐含量

参考GB/T 223.92-2023《钢铁及合金 镧、铈、镨、钕、钐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,试样经盐酸硝酸混合酸低温消解后,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,建立了一种简单快速测定铝合金样品中镧、铈、镨、钕、钐五种元素含量的分析方法。实验结果表明:各元素的相关系数r>0.99993,回收率在96.0%~113%,RSD<5.0%,该方法分析速度快,灵敏度高,适用于铝合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的测定。

ICP-MS测定中低合金钢的镧、铈、镨、钕、钐含量

参考GB/T 223.92-2023《钢铁及合金 镧、铈、镨、钕、钐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用盐酸硝酸混合酸经低温消解试样后,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,建立了一种简单快速测定低合金钢样品中镧、铈、镨、钕、钐五种元素含量的分析方法。实验结果表明:各元素的相关系数r>0.99998,回收率在106%~112%,RSD<3.0%,该方法分析速度快,灵敏度高,适用于钢铁中低合金钢的镧、铈、镨、钕、钐含量的测定。

ICP-MS测定复方氨基酸类注射液中铝元素含量

参照中国药典2025版<复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则>公示稿,样品稀释5倍并加入硝酸酸化,采用岛津ICPMS-2050LF建立了复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法。实验结果表明:铝元素的相关系数r为0.99984,方法检出限为0.15 μg/L,加标回收率在101%~103%之间。该方法灵敏度高,稳定性好,可准确分析复方氨基酸类注射液中铝元素的含量。

精细陶瓷压缩强度试验

本文介绍了使用岛津AGS-X电子万能试验机和精细陶瓷压缩强度测试夹具,参考标准《GB/T 8489-2006 精细陶瓷压缩强度试验方法》中关于精细陶瓷压缩强度测试的要求,能够实时测得稳定的精细陶瓷压缩强度数据与曲线。

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