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LCMS-8045测定食醋中阿维菌素类药物残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定食醋中阿维菌素类药物残留的方法。该方法在6 min内完成,以外标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数均在0.997以上。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.09%和0.66~4.57%之间,仪器精密度良好。4种阿维菌素类药物的检出限和定量限分别在0.22~0.25 ng/mL和0.75~0.83 ng/mL之间。

nSMOL前处理技术结合Skyline软件加速抗体药物LCMS分析方法开发

本文利用nSMOL前处理试剂包结合Skyline软件,加速抗体药物LCMS方法开发过程,仅在一个工作日就可以完成单个抗体药物LCMS方法的初步优化。实例中贝伐珠单抗共筛选出9个肽段具有典型色谱峰,其中4条肽段与贝伐珠单抗的Fab区域相关,并且这4条Fab区域的肽段响应远高于其他肽段;曲妥珠单抗共有10个肽段具有典型色谱峰,其中8条肽段与曲妥珠单抗的Fab区域相关。实验证明,利用nSMOL技术可以选择性酶解Fab区域,从而降低抗体药物定量肽段开发的复杂性。

LCMS-8060测定人血浆中的总同型半胱氨酸

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用检测人血浆中总同型半胱氨酸的检测方法。样品经处理后,用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8060在1.5 min内完成定量分析。同型半胱氨酸在人血清中0.794~6.86 mg/L内线性良好,判定系数大于0.9996;使用试剂盒内的标定浓度为1.22 mg/L、3.49 mg/L的人血浆质控样本进行了批内批间的精密度实验,实验结果表明批内批间的精密度RSD均小于4.238%;分别考察了进样器放置稳定性和-20℃放置的稳定性,结果表明样品在该条件下存放时稳定性良好。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法用于甲苯磺酸拉帕替尼的基因毒性杂质分析

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用仪用于甲苯磺酸拉帕替尼的基因毒性杂质分析的方法。该方法以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,在Shim-pack XR-ODS II 2.0 mm I.D.×75 mm L.色谱柱上6.5 min内完成样品分析,基因毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺在0.5~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,低中高三浓度重复性显示峰面积相对标准偏差在0.84~1.25%之间、相对回收率在94.2~97.3%之间,可供甲苯磺酸拉帕替尼中4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的检测及药物中相关基因毒性杂质定量研究参考使用。

采用nSMOL试剂盒建立人血浆中贝伐珠单抗定量分析方法的重现性验证

本实验采用nSMOL试剂盒对人血浆中贝伐珠单抗进行样品前处理,建立贝伐珠单抗的定量检测方法,获得0.146-300 μg/mL的线性范围,线性关系良好,并验证得出nSMOL试剂盒样品前处理与分析方法在不同人员间转移所得结果具有良好的重现性。实验结果表明nSMOL试剂盒在单克隆抗体类药物检测中,可简化处理步骤、缩短样品处理时间,并提供标准化处理方法,获得单抗类药物特征性肽段,提高检测方法的特异性与灵敏度,具有适用性广、实用性强等优势,为应用LC-MS/MS技术检测与研发单抗类药物提供可靠工具。

液质联用法测定血液中糖化血红蛋白(HbA1c)

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用建立血液中HbA1c分析方法。HbA1c在0%~17.192%范围内线性良好,相关系数r>0.999,对低、中、高不同浓度的质控样品平行测定6次,回收率在95.44%~105.27%之间,相对标准偏差为1.80% ~3.37%。

ATLAS-USIS-LCMS-8045联用测定尿样中甲基安非他明含量

本文建立了一种使用ATLAS-USIS自动前处理装置及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定尿样中甲基安非他明含量的方法。以外标法定量,校准曲线线性良好,线性相关系数为0.9981。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06 ~ 0.18%和1.06 ~ 4.10%之间,仪器精密度良好,检出限和定量限分别为0.017 ng/mL和0.056 ng/mL。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,可用于尿样中甲基安非他明含量的测定。

基于nSMOL技术和Skyline软件的曲妥珠单抗LC-MS/MS定量分析方法开发

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060与Skyline软件联用建立曲妥珠单抗定量分析方法。通过Skyline软件完成MRM通道的设计和方法的输出,LabSolutions基于Skyline导出的MRM分析方法,进行肽段筛选、碰撞能量优化,最终确认曲妥珠单抗的特征肽段及其对应的MRM离子对。基于以上所建立的方法,本文完成血浆中曲妥珠单抗药物的定量分析方法开发,定量特征肽段为IYPTNGYTR(542.80>404.70),线性范围为0.122 μg/mL~125 μg/mL。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定哺乳动物细胞培养上清液中95种化合物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定哺乳动物细胞培养上清液中95种化合物的方法。该方法在17 min内完成95种化合物的分离,分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合细胞培养上清液中糖类、氨基酸类、核苷酸类、维生素类和其他类影响因子等化合物的高灵敏度快速检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定不同哺乳动物细胞培养基组分差异

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用同时测定3种哺乳动物细胞培养基中95种化合物的方法。该方法在17 min内完成95种化合物的分离,分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合哺乳动物细胞培养上清液中糖类、氨基酸类、核苷酸类、维生素类和其他类影响因子等化合物的高灵敏度快速检测。

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