ssh_qianlili 在 星期一, 04/22/2024 - 17:12 提交
本方法采用岛津PDA-8000光电直读光谱仪测定硅钢中C、Si、Mn、P、S、Al、N、 Cr、Ni、Cu等元素含量。采用定量工作曲线法,使用低合金钢、硅钢标准样品建立硅钢工作曲线,同时验证了方法精密度。
ssh_qianlili 在 星期一, 04/22/2024 - 17:11 提交
硅砂样品和合适的熔剂按一定比例混匀,加入脱模剂置于铂黄坩埚中,经高温熔融制成玻璃熔片,建立了使用多道同时型X射线荧光光谱仪(岛津公司MXF-N3 Plus)快速测试硅砂样品中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5、K2O和Na2O等元素的分析方法。实验结果表明,高温熔片法能消除矿物效应、组织效应和颗粒度效应。该方法元素曲线线性良好,相关系数都在0.99以上,方法准确度和精度优于国标GB/T 3404-1982和GB/T 7143-2010的规定要求。
ssh_qianlili 在 星期一, 04/22/2024 - 17:10 提交
硅石样品和特定混合溶剂按合适比例混匀,加入合适脱模剂置于铂黄坩埚中,在高温熔融炉中熔融制成玻璃熔片,用X射线荧光光谱法(MXF-N3 Plus)测试硅石样品化学成分SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5、K2O、Na2O等元素,实验结果表明,该方法能消除矿物效应、组织效应和颗粒度效应对分析结果的影响,利用有含量梯度的硅石标样建立标准工作曲线,元素曲线线性良好,相关系数都在0.998以上,该分析方法的准确度和分析精度优于国标GB/T 3404-82和GB/T 7143-2010之规定要求。
ssh_qianlili 在 星期一, 04/22/2024 - 17:09 提交
本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中泛酸含量的方法。样品参照GB 5009.210-2023 《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》中的前处理方式,进行提取、上机分析。结果显示泛酸在1.0~32.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r为0.9999,定量限为0.10 μg/mL。2 μg/mL标准品溶液连续进样6针,保留时间RSD%为0.13%,峰面积RSD%为0.55%,系统精密度良好。1 μg/mL、4 μg/mL、16 μg/mL加标样品的平均加标回收率分别为90.43%、92.83%、94.33%。实验表明,该方法完全满足征求意见稿中的各项规定,可用于食品中泛酸的检测。
ssh_qianlili 在 星期一, 04/22/2024 - 17:08 提交
红外光束聚焦附件,可以将光斑缩小,测试微小样品及较大样品上的微小区域,可配合使用不同的夹具,测试不同类型的样品。本文使用XYZ样品台及1.5 mm光阑样品架测试了晶圆片中1.8 mm直径的微处理单元的红外光谱,比较微处理不同区域的红外光谱透射率的差异,为晶圆片的质量管控和工艺优化提供指导。
ssh_qianlili 在 星期一, 04/22/2024 - 17:05 提交
本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测重组胶原蛋白中氨苄西林抗生素残留的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,离心滤过后上机分析。采用外标法定量,在0.05~100 ng/mL范围内,相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.05~0.15 %和0.97~4.26 %之间。该方法灵敏可靠,氨苄西林定量限为0.05 ng/mL;三个浓度样品加标回收率在95.9~100.4%之间,每个浓度平行处理三次,测试结果的RSD在1.11~4.73%之间;可为重组胶原蛋白中氨苄西林抗生素残留测定提供参考。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:34 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测门冬氨酸鸟氨酸中遗传毒性杂质丙烯酰胺的方法。原料药以超纯水溶解定容,滤膜过滤后上机分析。采用外标法定量,在0.02~20 ng/mL范围内,相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08~0.20%和0.94~3.70% 之间。丙烯酰胺定量限为0.02 ng/mL。原料药三个不同浓度样品加标回收率在96.8~101%之间。残留实验结果为阴性。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:33 提交
本文采用岛津生物惰性液相系统结合尺寸排阻色谱法,开发了一种检测多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质的新方法。优选的洗脱液和SEC色谱柱可以实现多肽主成分、共价结合二聚体和非共价结合二聚体的有效分离,分离度大于1.5。连续六次进样,三个目标峰保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.024~0.025%和0.048~0.130%之间,重复性良好。多肽药物强制性降解实验样品中检出非共价结合二聚体,峰面积百分比为6.934%。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:32 提交
参考国家标准《GB/T 40915-2021 X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO含量》,将钠钙硅玻璃粉碎后熔融制成玻璃熔片,使用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7200建立工作条件,分析钠钙硅玻璃中的主次成分含量。该方法快速无损分析,操作简单,无需化学前处理,对环境友好,熔片法能够很好地消除基体效应、矿物效应及粒度效应对分析结果的影响,提高了钠钙硅玻璃成分分析的准确度。
ssh_qianlili 在 星期五, 04/19/2024 - 16:31 提交
本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法,建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素,经碱水解后以酸化溴化钠中和,并经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995;加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间,其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
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