分类图片: 
英文名: 
application report

LC-MS/MS法测定化妆品中51种抗组胺类药物含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了快速测定化妆品中51种抗组胺类药物的方法。51种抗组胺类药物在相应标曲范围内,相关系数均大于0.993,各浓度点的回读准确度在85.1%~114.8%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,51种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.022%~0.159%之间和0.26%~4.91%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在80.6%~113.8%之间,仪器检出限在0.02~1.14 ng/mL之间,满足国家药监局(2023年第41号)通告公布的《化妆品中地氯雷他定等51种原料的检测方法》的检测需求。

LC-MS/MS测定猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1测定的方法。实验结果表明,在1.0-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数R为0.9998,曲线各浓度点准确度在98.4%-102.9%之间。5.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.11%和2.13%。5.0、50和500 μg/kg三个不同浓度加标回收率在88.8%-92.0%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.52%-4.11%之间。该方法简单、稳定、准确,供相关人员参考。

LC-MS/MS法测定化妆品中14种亚硝胺含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了快速测定化妆品中14种亚硝胺含量的方法。14种亚硝胺组分在相应标曲范围内,相关系数均大于0.999,各浓度点的准确度在 85.6%~114.4%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,14种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.97%和1.64%~3.14%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在82.1%~107.6%之间,仪器检出限在0.32~ 2.12 ng/mL 之间,可用于化妆品中14种亚硝胺的定性定量检测。

LC/LCMSMS法测定化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种荧光增白剂

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法,并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内,相关系数均大于0.999,各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间,仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品,建立了LC-MS/MS阳性确证方法,仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间,经过验证,LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法,满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。

LC-MS/MS测定植源性食品中抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种测定食品中的抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素含量的方法。目标物在线性浓度范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数>0.999,检出限在0.019~0.665 µg/L之间,定量限在0.057~2.014 µg/L之间。取50 µg/L浓度的标准液按分析条件连续进样8次,结果显示,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.055~0.073%和1.137~2.232%之间,仪器精密度良好。选用苹果样品经过提取净化后进行检测,空白基质加标回收率在58.01~87.53%之间。该方法准确满足标准要求,可用于实际样品的检测。

LC-MS/MS法测定牛奶中10种头孢类药物的残留量

本文参考食品安全国家标准GB 31659.3 -2022《奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测牛奶中10种头孢类药物残留量的方法。该方法采用基质匹配外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。重复性测试的保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD值分别小于0.23%和4.32%,仪器精密度良好。仪器定量限均小于0.25 ng/mL,灵敏度高。平均加标回收率在78.5%~107.9%之间,回收率良好。该方法灵敏可靠,可为相关行业人员参考使用。

LCMS-2050同时测定药品中5种芳基磺酸酯类遗传毒性杂质

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2050检测药品中5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质含量的新方法。在5~500 μg/L浓度范围内,5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质相关系数均大于0.994。在药品中添加三个浓度的混合标准溶液,各组分回收率在110.5~115.3%之间。此方法前处理简单、特异性好、灵敏度高,可为药品中5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质含量测定提供参考。

利用LCMS对寡核苷酸合成用亚磷酰胺单体原料进行定性分析

本文采用超高效液相色谱和单四极杆质谱LCMS-2050联用仪对寡核苷酸合成用亚磷酰胺单体原料进行定性分析。采用DUIS(ESI+APCI)离子源的正离子模式分析待测样品,通过优化色谱条件和质谱采集参数,使得亚磷酰胺单体色谱峰型良好并有较好的保留,且亚磷酰胺单体结构中磷原子处存在的两种非对映异构体均得到很好的分离。本方法适用于亚磷酰胺单体合成质控分析和原料进厂质控分析,可对其进行分子量确认。

LabSolutions MD用于阿托伐他汀钙有关物质测定的分析方法开发

本实验使用岛津方法开发系统结合LabSolutions MD对阿托伐他汀钙有关物质的测定进行了方法开发,展示了LabSolutions MD软件的在HPLC方法开发中自动和智能化的功能与特点。LabSolutions MD软件是基于AQbD理念的方法开发软件,可根据实验设计(DoE)分析样品,并构建设计空间,开发出稳健可靠的分析方法。

HPLC-ELSD法测定蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺

本文使用岛津高效液相色谱仪Nexera LC-40与蒸发光散射检测器ELSD-LT Ⅲ连用,建立了蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的定量分析方法。该方法中,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺分别在5 ~ 1000 mg/L,2.5 ~ 500 mg/L线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度为89.3~108.7%;精密度实验中,重复分析6次,各目标化合物保留时间RSD为0.14 ~ 0.22%,峰面积RSD为2.85 ~ 2.95%,精密度良好。实际样品加标实验中,各目标化合物低、中、高浓度加标回收率为82.0 ~ 99.5%,准确度较好。实验结果表明,该方法能准确地测定蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量。

页面