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LCMS-2050同时测定药品中5种芳基磺酸酯类遗传毒性杂质

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2050检测药品中5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质含量的新方法。在5~500 μg/L浓度范围内,5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质相关系数均大于0.994。在药品中添加三个浓度的混合标准溶液,各组分回收率在110.5~115.3%之间。此方法前处理简单、特异性好、灵敏度高,可为药品中5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质含量测定提供参考。

利用LCMS对寡核苷酸合成用亚磷酰胺单体原料进行定性分析

本文采用超高效液相色谱和单四极杆质谱LCMS-2050联用仪对寡核苷酸合成用亚磷酰胺单体原料进行定性分析。采用DUIS(ESI+APCI)离子源的正离子模式分析待测样品,通过优化色谱条件和质谱采集参数,使得亚磷酰胺单体色谱峰型良好并有较好的保留,且亚磷酰胺单体结构中磷原子处存在的两种非对映异构体均得到很好的分离。本方法适用于亚磷酰胺单体合成质控分析和原料进厂质控分析,可对其进行分子量确认。

LabSolutions MD用于阿托伐他汀钙有关物质测定的分析方法开发

本实验使用岛津方法开发系统结合LabSolutions MD对阿托伐他汀钙有关物质的测定进行了方法开发,展示了LabSolutions MD软件的在HPLC方法开发中自动和智能化的功能与特点。LabSolutions MD软件是基于AQbD理念的方法开发软件,可根据实验设计(DoE)分析样品,并构建设计空间,开发出稳健可靠的分析方法。

HPLC-ELSD法测定蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺

本文使用岛津高效液相色谱仪Nexera LC-40与蒸发光散射检测器ELSD-LT Ⅲ连用,建立了蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的定量分析方法。该方法中,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺分别在5 ~ 1000 mg/L,2.5 ~ 500 mg/L线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度为89.3~108.7%;精密度实验中,重复分析6次,各目标化合物保留时间RSD为0.14 ~ 0.22%,峰面积RSD为2.85 ~ 2.95%,精密度良好。实际样品加标实验中,各目标化合物低、中、高浓度加标回收率为82.0 ~ 99.5%,准确度较好。实验结果表明,该方法能准确地测定蛋黄卵磷脂中的磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量。

HPLC法测定蔬菜中的灭蝇胺残留量

本文建立了豇豆中灭蝇胺的HPLC测定方法。参照NY 1725-2009前处理方法并进行优化,采用岛津的SHIMSEN Styra MCX产品对豇豆样品进行净化,ShimNex HE NH2色谱柱进行分离,结果表明:灭蝇胺在0.05~5.00 mg/L浓度范围内线性良好;加标浓度在0.5 mg/kg下三份平行样回收率为84.20-92.05%,RSD为4.49%,回收率高,重现性好。

高效液相色谱法测定食品中叶黄素含量

本文参照GB 5009.248-2016《食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定》,建立了食品中叶黄素含量测定的方法。结果表明:叶黄素在0.05~5.0 μg/mL的范围内,线性关系良好,所得校准曲线相关系数在0.9999以上,各校准点准确度在94.5%~102.4%之间。叶黄素保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05%和1.40%以内,加标回收率在106.9%~118.4%之间。

经典名方益胃汤水煎液UHPLC指纹图谱研究

本文利用Nexera XS超高效液相色谱仪,建立了经典名方益胃汤水煎液的指纹图谱分析方法。对该分析方法进行了方法学考察,结果显示该方法的专属性和精密度良好。对10批益胃汤水煎液进行指纹图谱研究,共标定了42个共有峰。10批益胃汤样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.90。该法分离度好、可靠性高,可为益胃汤的质量标准建立及复方制剂开发提供参考依据。

HPLC-ELSD测定泊洛沙姆中聚丙二醇残留量

本文采用岛津高效液相色谱建立了泊洛沙姆中聚丙二醇(PPG2000)的定量方法。该方法中,PPG2000在20~1000 μg/mL线性范围内线性良好,线性相关系数为0.9993。精密度实验中,50 μg/mL标准溶液保留时间RSD为0.27%,峰面积RSD为3.90%,重复性佳。空白样品加标实验中,PPG2000和泊洛沙姆基质实现基线分离,1.25和12.5 µg/mg加标回收率分别为102.5%和94.1%,回收率高。实验结果表明,该方法能快速准确地定量分析泊洛沙姆中聚丙二醇含量。

LC-40双进样液相色谱仪测定化妆品中巯基乙酸等8种原料

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法。巯基乙酸等8种原料1.0-100.0mg/L浓度范围内,其相关系数大于0.997,各浓度点的回读准确度在87.8%~109.5%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,8种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在 0.004~0.191%和0.074~2.845%之间,仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品,既不改变法规方法又可实现分析快速,满足国家药监局公布的《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法》中液相方法的检测需求。

离子色谱法测定水质中8种无机阴离子的含量

本文参考国家环境保护标准HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》的相关条件,采用岛津Essentia IC-16离子色谱仪对污水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-含量进行测定。实验结果显示:对照品溶液重复进样6次,8种无机阴离子色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.01%-0.16%和0.11%-3.06%之间,仪器精密度良好;以外标法定量,F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO32-、SO42-的线性范围为0.1-40.0 μg/mL,PO43-线性范围为0.5-40.0 μg/mL,8种阴离子线性相关系数均大于0.999,准确度在86.7-114.8%之间;对污水样品进行加标回收实验,回收率在88.2%-109.8%之间。本方法准确度高,重复性好,适合污水中8种无机阴离子含量的快速测定。

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