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LC-MS/MS测定面粉中草甘膦及其代谢物残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了面粉中草甘膦及其代谢物测定的方法。实验结果表明,在0.5-10 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数R均大于0.999,曲线各浓度点准确度在91.1%-107.4%之间。1.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.07-0.12%和3.23-3.57%之间。10、40和200 μg/kg三个不同浓度加标回收率在84.9%-93.5%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.8%-4.5%之间。

LC-MS/MS测定氯沙坦钾中叠氮类杂质AZBT的含量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪测定氯沙坦钾中叠氮类杂质AZBT的含量。在0.15~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.006 ng/mL,定量限为0.018 ng/mL。0.15 ng/mL标准品溶液连续进样6针,AZBT的保留时间及峰面积的RSD为0.084%和1.15%。三个浓度水平的加标回收率为87.56~98.61%。该方法灵敏度高,重复性好,能够有效的测定氯沙坦钾中叠氮类杂质AZBT的含量。

双进样液相色谱仪测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料含量

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料含量的方法。11种原料组分1.0-10.0mg/L浓度范围内,其相关系数大于0.997,各浓度点的回读准确度在92.4%~107.7%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,11种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.010~0.107%和0.077~3.137%之间,仪器精密度良好。双进样液相色谱仪具有双进样口、独立双流路,可实现同时分析两组样品,既不改变法规方法又可实现分析快速,满足国家药监局2023年第41号通告中公布的《化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检测方法》的检测需求。

基于多重衍生化策略的质谱成像技术助力临床空间代谢组学研究

本文展示了一种全新的生物组织样品多重衍生化策略结合成像质谱显微镜iMScope QT系统开展临床空间代谢组学研究的应用案例。使用衍生试剂3-硝基苯肼同步衍生化含羰基、羧基和磷酸基的内源性代谢物,极大地提升了MALDI离子源中灵敏度较差的氨基酸、有机酸、糖类等化合物的检测能力,拓宽了质谱成像系统在内源性小分子代谢物分析中的应用面。该方法兼容性强,可以简化细胞中糖酵解、三羧酸循环、磷酸戊糖途径等空间代谢分析需求,具有超高的检测灵敏度和覆盖范围,完美助力临床空间代谢组学研究。

ICP-MS法测定药包材的元素杂质总量

药品包装容器及组件在生产加工的过程中因原材料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全,因此对其进行控制是非常有必要的。参考国家药典委发布的《4214 药包材元素杂质测定法》(公示稿)使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列对塑料类、含纸类药品包装容器及组件进行了元素杂质总量的测定。该方法操作简单,准确度高,能够科学有效的对药包材元素杂质总量测定起到指导作用。

ICP-MS法测定药包材的元素杂质浸出量

本文参考国家药典委员会发布的《4214 药包材元素杂质测定法》(公示稿)使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列对塑料类及弹性类、玻璃类药品包装容器及组件进行了元素杂质浸出量的测定。该方法操作简单,准确度高,能够科学有效的对药包材元素杂质浸出量测定起到指导作用。

GC-MS/MS法测定根茎类蔬菜中34种农药及其代谢物残留量

本文采用岛津三重四极杆气相色谱-质谱联用仪,结合岛津农残数据库据库,建立了根茎类蔬菜中34种农药及其代谢物残留量同时测定的方法。在指定浓度范围内建立标准工作曲线,线性关系良好,相关系数在0.995以上。6针峰面积的RSD小于10%,采用QuEChERS方法,加标回收率在60 ~130%之间。该方法适用于GB 23200.XXX-XXXX《食品安全国家标准 植物源性食品中242种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(征求意见稿)中新增34种农药残留物的测定。

GCMS法测定化妆品中二甲基噁唑烷等限用防腐剂含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,参考相关国家标准,建立了化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷含量的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,采用SIM模式进行检测。在2.5~100 mg/L浓度范围内,各组分线性相关系数在0.999以上,线性良好。取浓度为2.5 mg/L的混合基质标准溶液,连续进样5次,峰面积的相对标准偏差小于3.0%,重复性良好。在50 mg/kg的实际样品加标水平下,各组分的加标回收率在88%-95%。本方法可为有效监控化妆品中二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的含量。

GCMS法测定电子烟中依托咪酯的含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了电子烟中依托咪酯的测定方法。方法验证结果表明:在0.05~5 mg/L浓度范围内,依托咪酯线性相关系数为0.9998,检出限为0.001 mg/L。取标准溶液连续进样6次,依托咪酯峰面积的相对标准偏差小于1.80%。在实际样品加标回收实验中,回收率为90.6-114.0%。本方法定量数据准确可靠,可为电子烟中依托咪酯含量的测定提供参考。

气相色谱法测定乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇和异戊醇含量

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱法建立了乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇和异戊醇含量的检测方法。本方案采用外标法定量,在5.0~500 mg/L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,各化合物的相关系数大于0.9998。选择浓度为10 mg/L标准溶液为重复性测试样品,进行6次平行测试,各化合物峰面积的重复性RSD%均小于1.0%。以某品牌乙醇溶液为样品,添加标准溶液低中高三个浓度,加标回收率在82.7%~102.3%之间。该方法操作简单,灵敏度高,可用于乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇和异戊醇含量的测定。

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