ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:30 提交
本文参照《GA/T 1628-2019 法庭科学 生物检材中草甘膦检验离子色谱-质谱法》,使用岛津离子色谱串联三重四极杆质谱建立了血液中草甘膦的检测方法。实验结果表明,在2-1000 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,校准曲线相关系数大于0.998,各校准点准确度在93.7-104.0%之间。2 ng/mL标准溶液连续进样6次,峰面积的相对标准偏差为2.18%,方法精密度良好。2 ng/mL、1000 ng/mL不同浓度加标回收率在94.7-103.3%之间,相对标准偏差<2.87%。该方法简单、方便、准确,适用于血液中草甘膦的检测。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:29 提交
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定牛肉中吡利霉素残留量的方法。吡利霉素在1.0 ~400.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r在0.999以上。在高、中、低三个浓度下,化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.07%~0.13%和1.15%~2.09%之间,仪器精密度良好。加标浓度为20 μg/kg的样品,平均回收率(n=3)为85.22%。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于牛可食性组织中吡利霉素的准确检测。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:28 提交
本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了食品模拟物中壬基酚和辛基酚含量的测定方法。实验结果表明,各目标物质在1-50 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度在87.7%-94.1%范围之间;低中高不同浓度的标准品溶液,连续进样6次,保留时间的RSD在0.19%-0.37%之间,峰面积的RSD在1.14%-2.46%之间,表明仪器精密度良好;低中高三个浓度的加标回收率在86.7%-94.3%之间,均满足标准要求;该方法简单,稳定,准确,可供相关实验人员参考使用。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:27 提交
多反应监测模式(MRM)是三重四极杆质谱法对目标化合物进行定量分析的首选方法,传统MRM方法针对一种兽药仅可观察2-3个碎片离子对,但随着样品基质复杂性的增加,该方法易造成假阳性,在此基础上,开发了多反应监测谱模式(MRM Spectrum Mode)的方法,与传统MRM方法相比,该方法在不影响检测灵敏度、线性和重现性的基础上,能有效降低数据假阳性。在本文中,采用LCMS-8050建立了214个离子对的多兽残分析的MRM Spectrum Mode 方法,该方法灵敏度高、准确、线性良好。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:26 提交
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了快速测定化妆品中51种抗组胺类药物的方法。51种抗组胺类药物在相应标曲范围内,相关系数均大于0.993,各浓度点的回读准确度在85.1%~114.8%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,51种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.022%~0.159%之间和0.26%~4.91%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在80.6%~113.8%之间,仪器检出限在0.02~1.14 ng/mL之间,满足国家药监局(2023年第41号)通告公布的《化妆品中地氯雷他定等51种原料的检测方法》的检测需求。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:26 提交
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素M1测定的方法。实验结果表明,在1.0-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数R为0.9998,曲线各浓度点准确度在98.4%-102.9%之间。5.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.11%和2.13%。5.0、50和500 μg/kg三个不同浓度加标回收率在88.8%-92.0%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.52%-4.11%之间。该方法简单、稳定、准确,供相关人员参考。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:24 提交
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了快速测定化妆品中14种亚硝胺含量的方法。14种亚硝胺组分在相应标曲范围内,相关系数均大于0.999,各浓度点的准确度在 85.6%~114.4%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,14种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.97%和1.64%~3.14%之间,仪器精密度良好。样品加标回收率在82.1%~107.6%之间,仪器检出限在0.32~ 2.12 ng/mL 之间,可用于化妆品中14种亚硝胺的定性定量检测。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:21 提交
本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法,并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内,相关系数均大于0.999,各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间,仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品,建立了LC-MS/MS阳性确证方法,仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间,经过验证,LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法,满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:19 提交
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了一种测定食品中的抗倒酯、脱叶磷、坐果安、赤霉素含量的方法。目标物在线性浓度范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数>0.999,检出限在0.019~0.665 µg/L之间,定量限在0.057~2.014 µg/L之间。取50 µg/L浓度的标准液按分析条件连续进样8次,结果显示,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.055~0.073%和1.137~2.232%之间,仪器精密度良好。选用苹果样品经过提取净化后进行检测,空白基质加标回收率在58.01~87.53%之间。该方法准确满足标准要求,可用于实际样品的检测。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/11/2023 - 16:17 提交
本文参考食品安全国家标准GB 31659.3 -2022《奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测牛奶中10种头孢类药物残留量的方法。该方法采用基质匹配外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。重复性测试的保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD值分别小于0.23%和4.32%,仪器精密度良好。仪器定量限均小于0.25 ng/mL,灵敏度高。平均加标回收率在78.5%~107.9%之间,回收率良好。该方法灵敏可靠,可为相关行业人员参考使用。
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