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超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中13种β受体激动剂
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定饲料中克伦特罗等13种β受体激动剂的方法。样品磨碎后,采用盐酸化甲醇提取,经混合型阳离子交换小柱净化,45℃下氮气吹干,流动相溶解残渣,0.2%甲酸-甲醇梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源(ESI+)、多反应离子监测模式(MRM)进行定量分析。基质加标配制工作曲线,克伦特罗等在1~50 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不低于0.999;在0.01 mg/kg和0.05 mg/kg两个加标水平下,回收率为61.0%~111.9%,相对标准偏差(RSDs, n=8)均小于12%,方法的适用性良好;定量下限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足农业部1063号公告-6-2008中0.05 mg/kg要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测测定大气细颗粒物中8种N-亚硝胺
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术同时测定大气细颗粒物中8种N-亚硝胺的方法。使用超高效液相色谱在6.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱进行定量分析,可快速、准确地测定大气颗粒物中的N-亚硝胺。本文对8种物质的线性关系、重复性、检出限和定量限及加标回收率进行了验证。结果表明,8种N-亚硝胺类的线性良好,相关系数均大于0.998,定量限为0.16 μg/L~2.88 μg/L。仪器的重复性良好,不同浓度混合标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.5%和4%以下。采样滤膜经过前处理后获得的空白基质加标,回收率在70.1%~97.1%之间。对未知样品进行检测,结果表明所分析滤膜中含有34.5 (g/L NMor,6.3 (g/L NMEA,4.3 (g/L NDBA,其他N-亚硝胺类物质未检出。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
三重四极杆质谱法测定保健品中的雌激素残留
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定保健品中3种雌激素残留的分析方法。保健品基质经超声提取、旋转蒸发等样品前处理后,以乙腈和水作为流动相,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定量分析。采用外标法建立定量方法,3种雌性激素具有良好的线性相关性,相关系数在0.9994-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,3种雌激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.744%和5.55%以下,系统精密度良好。样品基质加标不同浓度所得回收率范围为92.5%-119.0%,方法检出限在0.26-0.47 ?g/kg之间,定量限在0.87-1.57 ?g/kg之间。实验表明,本方法可以满足保健品中雌激素的检测需求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
LC-MS/MS同时测定谷物中的呕吐毒素和玉米赤霉烯酮
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定小麦中3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮的方法。样品经超声提取、SPE净化后,液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。4种毒素在5 ~ 150 ng/mL 浓度范围内线性良好;对5 ng/mL、10 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续3次进样,3个浓度标准品的准确度和浓度的相对标准偏差分别在95.8 ~ 112.4%和0.93 ~ 4.90%之间,仪器精密度良好;同时考察了空白小麦基质加标结果,结果显示4种毒素10 ng/mL的加标回收率在98.9 ~112.0%之间;在某小麦样品中检出呕吐毒素DON、ZON和3-ADON,浓度分别为130.85、198.04 和6.40 ng/mL。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
三重四极杆质谱测定乳制品中呋喃苯烯酸钠残留量
2017.08.29
本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定乳制品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,正己烷萃取净化,采用MRM多反应监测进行定性定量分析。采用乳制品空白基质配制呋喃苯烯酸钠标准工作溶液,以外标法定量,在1~100 ?g/L浓度范围内,校准曲线线性良好。对呋喃苯烯酸钠标准品低、中、高浓度进行系统稳定性考察,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~0.107%和0.98%~1.51%之间系统精密度良好。考察牛奶样品分析及加标实验,1 ?g/kg呋喃苯烯酸钠加标样的回收率为86.4%。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测测定烟气中8种N-亚硝胺
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术同时测定烟气中8种N-亚硝胺的方法。使用超高效液相色谱在6.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱进行定量分析,可快速、准确地测定烟气中的N-亚硝胺。本文对8种物质的线性关系、重复性、检出限和定量限及加标回收率进行了验证。结果表明,8种N-亚硝胺类的线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为0.16 μg/L~2.88 μg/L。仪器的重复性良好,不同浓度混合标准溶液连续进样6次,保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.35%和4%以下。采样滤膜经过前处理后获得的空白基质加标,回收率在92.8%~120%之间。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
LCMS-8050测定辣椒中的色素
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定辣椒中色素的方法。36种色素的线性良好,判定系数均大于0.995;保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02~0.26%和0.33~4.73%间,仪器精密度良好;其仪器检出限为0.0004 ~ 0.022 ng/mL,定量限为0.002 ~ 0.075 ng/mL;样品加标回收率在88.5 ~ 109.1%间。该方法在10 min左右实现快速分离分析,因此可以快速、准确的测定36种色素残留量。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
LCMS-8030定性鉴别阿胶药材
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用定性鉴别阿胶药材的方法。本文参照《中国药典(2015版)》中阿胶项下,使用胰蛋白酶酶解阿胶样品,选择阿胶的特征肽作为定性依据;按照药典要求建立了m/z539.8>612.4和m/z539.8>923.8检测离子对,且对照品溶液及市售药材样品中阿胶特征肽的信噪比均远远大于31。该方法完全满足药典的要求,实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性分析。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
液质联用法测定血液中糖化血红蛋白(HbA1c)
2017.08.29
本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用建立血液中HbA1c分析方法。HbA1c在0%~17.192%范围内线性良好,相关系数r>0.999,对低、中、高不同浓度的质控样品平行测定6次,回收率在95.44%~105.27%之间,相对标准偏差为1.80% ~3.37%。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
LCMS-8060测定人血浆中新型降糖药及其代谢物
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术LCMS-8060测定人血浆中的新型降糖药CX1001及其代谢物 CX1001-M1的方法。人血浆样品经二氯甲烷萃取后,可在5.5min内快速、准确地完成分析。本文考察了方法的线性、精密度与准确度、回收率和残留,结果表明 CX1001及其代谢物 CX1001-M1线性范围分别为0.1~180 ng/mL,0.1~90 ng/mL,相关系数大于0.999,准确度范围90.6%~109%,线性良好;不同浓度质控样品每批次连续进样6次,其精密度与准确度分别在2.11~7.54 %与96.9~113%之间;血浆加标样品0.3 ng/mL平行分析五次,CX1001及其代谢物 CX1001-M1回收率分别为97.7%和97.0%。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
应用MultiNA和PCR方法定性检测转基因玉米NK603
2017.08.29
利用植物基因组提取试剂盒提取转基因玉米NK603标准品的基因组,以玉米内源Zein基因作为内参,针对NK603转基因序列设计特异性引物进行PCR扩增,岛津MultiNA微芯片电泳仪检测扩增产物,结果显示检测到NK603成分的扩增条带。本实验表明应用MultiNA可以实现对转基因玉米中NK603的定性检测。
产品:核酸蛋白分析仪
行业:食品安全
SFC系统在原料药手性杂质拆分中的应用
2017.08.29
本实验使用岛津Nexera UC SFC-UV系统对原料药ZYJ-I手性杂质进行拆分。考察了色谱柱、改性剂及压力对分离的影响。结果发现使用DAICEL OD-H色谱柱和甲醇为改性剂时可将两者拆分开,分离度可达1.5;在各个影响因素中色谱柱的影响最大,改性剂和背压均有一定的影响。同时考察了使用最终条件时系统的精密度,结果显示仪器精密度良好,杂质R-ZYJ-I的保留时间和峰面积的RSD%分别为0.78和2.95。
产品:液相色谱仪
行业:医药
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