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GCMS法测定食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量

本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量的检测方法。18种目标物在0.050~0.50 mg/L(顶空进样)、0.25~3.0 mg/L(液体进样)的浓度范围内建立标准曲线,各组分线性良好,相关系数均达到0.999。取标准曲线最低浓度连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于3.86 %,精密度良好。对两个空白样品分别进行0.02 mg/kg和0.27 mg/kg的加标实验,各组分的平均回收率在95.1~108.8%和71.1~99.6%之间。本方法前处理操作简单,灵敏度高,结果准确,能有效监控食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量。

GCMS法测定光学TAC薄膜中9种增塑剂含量

本文采用超声提取方式,结合岛津最新型号的气质联用仪GCMS-QP2050,建立了光学TAC薄膜样品中9种增塑剂含量的检测方法。在0.2~5 mg/L浓度范围内,各化合物线性良好;混合标准溶液连续6次进样,峰面积RSD值均小于5%,重复性良好;样品加标测试,回收率达到80%~120%。方法满足实验室对薄膜样品中增塑剂含量测定的要求。本文数据处理部分还采用了岛津PeakintelligenceTM智能积分软件,提高积分准确性。

GCMS法测定食品中4种杀菌剂类农药残留量

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2050建立了食品中4种杀菌剂类农药含量的检测方法。样品经QuEChERS方法处理后上机测试。分析结果表明:在0.01-1.0 μg/mL范围内,4种杀菌剂类农药组分标准曲线线性良好,线性相关系数R均大于0.999,各组分的仪器检出限为0.11-1.13 ng/mL。取浓度为0.01 μg/mL的标准溶液,重复进样8次,各化合物重复性结果均小于6%。加标样品平均回收率在99.7~118.3 %之间。该方法前处理过程简单,测试灵敏度高,可适用于食品中4种杀菌剂类农药残留量的同时检测。

GCMS法测定食品包装材料中16种紫外吸收剂的含量

本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了GCMS测定食品包装材料中16种紫外吸收剂的检测方法。样品采用甲醇/二氯甲烷(1:1, v/v)超声萃取,氮吹浓缩定容,以SIM方式采集数据,外标法进行定量。在10~500 μg/L的浓度范围内,各组分线性良好,相关系数均大于0.9995,取10 μg/L浓度标准溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于3 %,精密度良好。加标量在0.04 mg/kg水平下平行处理3次,各组分的平均回收率在84.8~116.7 %之间,本方法简单方便,可用于塑料食品包装材料中16种紫外吸收剂的测定。

GCMS法检测尿液中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱

本文使用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了尿液中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱三种莨菪烷类生物碱的定性筛查方法。取尿液参照《法庭科学 生物检材中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品检验 气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法》征求意见稿,采用液液萃取法提取后,上机分析。结果表明,对照溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差RSD均小于5%,重复性良好;平均回收率在66.11~106.62%之间。本方法可为尿液中莨菪烷类生物碱提供快速定性筛查做参考。

GCMS结合大气浓缩仪测定洁净室内空气中65种VOCs

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合液氮制冷型大气浓缩仪,建立了芯片制造厂洁净室内空气中65种挥发性有机物(VOCs)的测定方法。结果显示:在0.1~6.0 nmol/mol浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,相关系数均在0.995以上。以浓度为0.5 nmol/mol的标气连续进样6次,各组分峰面积RSD%范围在1.71~6.34%之间,精密度良好。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可用于芯片制造厂洁净室内空气中VOCs的检测。

【新国标实施】食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定

      2024年2月8日,GB 5009.205-2024《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》发布,将于8月8日正式实施。相较于GB 5009.205-2013,新标准在二噁英测定“黄金标准”——气相色谱-磁式高分辨质谱法(GC-HRMS)的基础上,新增第二法气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的方法,是国内首个采用GC-MS/MS分析食品中二噁英的国家强制标准,适用于肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品和油脂中17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。至此,二噁英进入GC-MS/MS分析新时代。

革故鼎新 新污染物特色方案精选—全氟化合物、微塑料、持久性有机污染物和抗生素

新污染物(“Emerging contaminants”),是指新近发现或者被关注,对生态环境或者人体健康存在较大风险,但尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的有毒有害化学物质”。新污染物具有生物毒性、生物累积性等基本特征。此外,还具有风险隐蔽性、来源广泛性,因此治理难度大。目前国际上广受关注的新污染物主要包含四大类:(1)持久性有机污染物(POPs),(2)内分泌干扰物(EDCs),(3)抗生素,(4)微塑料(MPs)。

我国2023年版的重点管控新污染物清单包含了14类物质,其中大多数为《斯德哥尔摩公约》名单中的POPs,此外还包括其他有毒有害物质(如二氯甲烷、三氯甲烷等)、抗生素和壬基酚等。新污染物治理已成为生态环境部当前及未来的重点工作之一,多次在政府工作报告中提及。且需要指出的是,新污染物种类繁多,且是一个开放式的清单,随着监测技术的进步、认知的提升、和传统法规的逐步健全完善,新污染物数量总体会源源不断的持续增加。新污染物在环境介质中浓度偏低,受基质影响较大,因此对分析仪器的灵敏度、选择性、准确度等指标提出了很高的要求;同时自动化也是未来环境监测领域的趋势之一。

使用顶空固相微萃取-气相色谱法/质谱法(HS-SPME GC/MS)分析水中的挥发性PFAS

全氟和多氟烷基物质(PFAS)是公认的具有健康和环境问题的环境污染物,因为它们可能具有毒性、持久性,并且在环境、消费品和工业产品中普遍存在。PFAS包括一大类具有不同物理化学性质的化学品。这些性质会影响它们的毒性和环境归宿。此外,需要不同的分析技术来监测这些不同的类别。本研究中评价的PFAS类别包括PFI、FTI、FTAC、FTMAC、FTOH和FASA。
 
在本应用中,开发了一种顶空固相微萃取-气相色谱/质谱(HS-SPME GCMS)分析方法来分析水中的挥发性PFAS。目前,已经确定了几种PFAS标准方法,如EPA方法1633、8327、533和537.1。所有这些方法都通过液相色谱/质谱(LC/MS)来分析这些化合物。然而,由于各种原因,LC/MS无法分析所有PFAS化合物。例如,缓冲流动相中FTOH的电离抑制以及电喷雾电离中PFI和FTI的电离挑战已有报道1。因此,必须开发补充分析方法来提供一套完整的PFAS分析解决方案。

GCMS法同时测定福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质

本文利用岛津GCMS-QP2050气相色谱质谱联用仪,建立了福多司坦原料药中4种遗传毒性杂质含量测定方法。在0.02 ~0.8 μg/mL浓度范围内,各组分标准曲线相关系数均大于0.999,线性关系良好,0.02 µg/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD小于6%。对样品基质进行了低、中、高三水平的加标回收实验,回收率在82.67-102.68%之间。该方法操作简单,可用于福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质质量控制方法。

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