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GCMS法检测尿液中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱

本文使用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了尿液中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱三种莨菪烷类生物碱的定性筛查方法。取尿液参照《法庭科学 生物检材中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品检验 气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法》征求意见稿,采用液液萃取法提取后,上机分析。结果表明,对照溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差RSD均小于5%,重复性良好;平均回收率在66.11~106.62%之间。本方法可为尿液中莨菪烷类生物碱提供快速定性筛查做参考。

GCMS结合大气浓缩仪测定洁净室内空气中65种VOCs

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合液氮制冷型大气浓缩仪,建立了芯片制造厂洁净室内空气中65种挥发性有机物(VOCs)的测定方法。结果显示:在0.1~6.0 nmol/mol浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,相关系数均在0.995以上。以浓度为0.5 nmol/mol的标气连续进样6次,各组分峰面积RSD%范围在1.71~6.34%之间,精密度良好。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可用于芯片制造厂洁净室内空气中VOCs的检测。

【新国标实施】食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定

      2024年2月8日,GB 5009.205-2024《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》发布,将于8月8日正式实施。相较于GB 5009.205-2013,新标准在二噁英测定“黄金标准”——气相色谱-磁式高分辨质谱法(GC-HRMS)的基础上,新增第二法气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的方法,是国内首个采用GC-MS/MS分析食品中二噁英的国家强制标准,适用于肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品和油脂中17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。至此,二噁英进入GC-MS/MS分析新时代。

使用顶空固相微萃取-气相色谱法/质谱法(HS-SPME GC/MS)分析水中的挥发性PFAS

全氟和多氟烷基物质(PFAS)是公认的具有健康和环境问题的环境污染物,因为它们可能具有毒性、持久性,并且在环境、消费品和工业产品中普遍存在。PFAS包括一大类具有不同物理化学性质的化学品。这些性质会影响它们的毒性和环境归宿。此外,需要不同的分析技术来监测这些不同的类别。本研究中评价的PFAS类别包括PFI、FTI、FTAC、FTMAC、FTOH和FASA。
 
在本应用中,开发了一种顶空固相微萃取-气相色谱/质谱(HS-SPME GCMS)分析方法来分析水中的挥发性PFAS。目前,已经确定了几种PFAS标准方法,如EPA方法1633、8327、533和537.1。所有这些方法都通过液相色谱/质谱(LC/MS)来分析这些化合物。然而,由于各种原因,LC/MS无法分析所有PFAS化合物。例如,缓冲流动相中FTOH的电离抑制以及电喷雾电离中PFI和FTI的电离挑战已有报道1。因此,必须开发补充分析方法来提供一套完整的PFAS分析解决方案。

GCMS法同时测定福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质

本文利用岛津GCMS-QP2050气相色谱质谱联用仪,建立了福多司坦原料药中4种遗传毒性杂质含量测定方法。在0.02 ~0.8 μg/mL浓度范围内,各组分标准曲线相关系数均大于0.999,线性关系良好,0.02 µg/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD小于6%。对样品基质进行了低、中、高三水平的加标回收实验,回收率在82.67-102.68%之间。该方法操作简单,可用于福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质质量控制方法。

真空瓶采样-GCMS法测定固定污染源废气中VOCs含量

本方法使用岛津GCMS-QP2020 NX结合真空瓶采样建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。真空瓶中的样品经Entech7650M自动进样装置进入气相色谱进行分离,质谱检测。结果显示:在0.1~0.8 µmol/mol浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.995以上。浓度为0.2 µmol/mol标气,连续进样6次,峰面积RSD%小于10%,精密度良好。加标实验中,加标浓度为0.2 µmol/mol,各组分回收率在84.19~138.42%之间。本方法使用内标法定量,准确可靠,可用于固定污染源废气中VOCs的测定。

GCMS法测定三氯氢硅中3种甲基氯硅烷含量

本文参考相关行业标准,利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了三氯氢硅中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和甲基三氯硅烷3种甲基氯硅烷含量的检测方法。在0.5~100 mg/kg范围内,3种甲基氯硅烷化合物线性关系良好,相关系数均在0.999以上。取1.0 mg/kg的标准混合溶液,连续5针,进行重复性测试,各组分峰面积RSD均小于5%。加标回收实验中,3种化合物平均回收率均在90%以上。该方法操作简便,能够有效的测定三氯氢硅中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的含量。

GCMS法测定左乙拉西坦中4-氯丁酸甲酯与4-氯丁酸乙酯两种遗传毒性杂质含量

本文利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了左乙拉西坦原料药中4-氯丁酸甲酯与4-丁酸乙酯两种遗传毒性杂质的检测方法。在1.0~100 ng/mL浓度范围内两种物质线性关系良好,相关系数分别为0.9997与0.9999。取浓度为1.0 ng/mL的标准溶液连续进样6针,两种化合物峰面积重复性均在4%以下。加标实验中,以20、40、100 ng/g为三个加标浓度,两种物质的平均回收率分别在94.90~108.12%之间。该方法灵敏度高、重复性好,可以为监控左乙拉西坦原料药中4-氯丁酸甲酯与4-丁酸乙酯两种遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。

GCMS法测定血液样品中的145种毒(药)物

本文采用岛津气质联用仪建立了血液中145种毒(药)物的检测方法。毒(药)物种类包括有机磷农药、菊酯类农药、除草剂、杀鼠剂、巴比妥类药物、苯二氮卓类药物和动植物毒素等。选取空白血液样品添加标准物质工作溶液,浓度为0.5 μg/mL的添加样品中145种毒(药)物均检出,检出限(LOD)在0.01~0.47 μg/mL之间。该方法操作简便、快速高效,适用于血液样品中多种毒(药)物的快速筛查。

岛津新精神活性物质分析系列方案之四

  新精神活性物质(New Psychoactive Substances,缩写为NPS),又称“策划药(Designer Drug)”或”实验室毒品“,是不法分子为逃避打击而对管制毒品进行化学结构修饰得到的毒品类似物。新精活物质种类和数量的增长非常迅速,不断频出的新种类也迅速被纳入到我国禁毒管理的工作当中。在近期高发的涉毒案件中,“依托咪酯”和“笑气”关联案件引起各地禁毒系统工作的重视。前面三期针对系列新精神活性物质检测,分类总结了岛津的系列方案,应对高关注度的“依托咪酯”和“笑气”,岛津迅速跟进,推出完善方案,通过本期进行分享。

依托咪酯

  依托咪酯:是一种不溶于水的白色粉末状物质,为非巴比妥类静脉短效催眠药,国家药监局、公安部、国家卫生健康委联合发布《关于调整麻醉药品和精神药品目录的公告》,将依托咪酯等品种列入二类精神药品目录。从2023年10月1日起,非法吸食、持有、走私、贩卖运输、制造依托咪酯将按涉毒违法犯罪处理。

应用案例:GCMS进行依托咪酯电子烟分析

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