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GCMS测定葡萄酒中二甘醇含量

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,参考相关行业标准,建立了葡萄酒中二甘醇含量检测方法。在0.1~10 mg/L浓度范围内,二甘醇相关系数R为0.9997。取浓度为0.1 mg/L的二甘醇标准溶液,连续6次进样,二甘醇峰面积RSD小于3%,重复性结果良好。样品加标平均回收率为103.2%。该方法操作简便,能够有效测定葡萄酒中二甘醇的含量。

经验交流|饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素分析

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起全面实施,与GB 5749-2006版相比增加了2-甲基异莰醇和土臭素两项感官性质指标,并规定限量值为10.0 ng/L;与之对应的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也已于2023年10月1日起正式实施。2-甲基异莰醇和土臭素在极低含量下即可被嗅觉感知,因此对分析灵敏度具有很高要求,需使用固相微萃取技术对目标化合物萃取浓缩后由GCMS分析。如分析条件设置或标液配制不当,易导致灵敏度及线性欠佳,使得2-甲基异莰醇和土臭素分析成为水质分析难点之一。

GPC-GCMSMS测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

本文使用GPC-GCMSMS建立了水产品中6种拟除虫菊酯类农药的检测方法。以虾肉作为基质,样品经过QuEChERS技术前处理,通过在线GPC进一步净化并增大进样体积。分析结果表明:菊酯类化合物在20-200 ng/mL范围内标准曲线均线性良好,线性相关系数大于0.995。各组分的检出限为0.09-2.23 ng/mL。空白样品中以40 µg/kg加标,平均回收率在70.6-93.1 %之间。该方法自动化程度高,灵敏度好,可适用于水产品中多个拟除虫菊酯类农药的检测,并有效的提高实验室工作效率。

差减-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量

本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法,建立了GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品样品分为两份,加入氘代内标后碱性条件下水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液使用GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~1000 ng浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.995;加标样品平行处理6次,其目标物的平均回收率在75.8-104.3%之间,其6次平行的RSD在1.26-7.81%之间,该方法灵敏度高、抗基质干扰能力强、重复性好,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

GCMS结合大气预浓缩仪筛查分析厂界环境空气中的异味物质

本文建立了28种厂界环境空气中的异味分析方法,并且参考岛津Off-flavor气味分析系统,将28种异味物质和4种内标信息导入并生成专用异味数据库,该数据库包含保留指数、气味阈值、气味描述、校准曲线等其它信息,可实现无标准品对异味物质进行半定量筛查。通过标准品进行验证,采用精确定量和数据库半定量两种方式的差异(比值)在可接受范围内。综上,利用该数据库可实现厂界环境空气中异味物质半定量筛查分析,为将来“指纹化”比对和溯源提供技术保障。

GCMS法结合大气预浓缩仪测定固定污染源废气中挥发性有机物

采用岛津GCMS-QP2020 NX结合ENTECH 7200大气预浓缩仪分析固定污染源废气中的65种挥发性有机物的含量,在25~200 nmol/mol浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.995以上。连续6针标样测试RSD%范围0.3~5.0%,重复性良好。空白样品中加标浓度为50 nmol/mol时,各组分回收率83.0~125.5% 之间。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可用于污染源废气中多组分挥发性有机物的检测。

同位素稀释-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量

本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法,建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素,经碱水解后以酸化溴化钠中和,并经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995;加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间,其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

GCMS法测定纸质食品接触材料水提液中氯丙醇含量

本文参考《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》征求意见稿附录C的测定方法,建立了气相色谱质谱法测定食品接触用纸和纸板材料及制品的水提液中4种氯丙醇含量的方法。纸和纸板样品按照标准附录A制得水提液,经硅藻土固相萃取小柱子净化,乙酸乙酯洗脱,洗脱液浓缩后经七氟丁酰基咪唑衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在10~800 ng的浓度范围内,4种氯丙醇组分相关系数均大于0.998;加标量在100 μg/L水平下平行处理3次,其目标物的平均回收率在79.7~97.9%之间,其3次平行的RSD在1.3~3.6%之间,本方法简便快捷、准确可靠,可用于纸质食品接触材料水提液中氯丙醇含量的测定。

同位素稀释-顶空气相色谱质谱法测定食品中烷基呋喃类化合物

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品,加入氘代同位素内标溶液,顶空50℃恒温20 min后,经Rtx-624色谱柱分离后,采用SIM模式进行采集,内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内,6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999,6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间;在50 ng的加标浓度下平行处理6次,6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间,其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高,可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

差减法-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量

本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法,建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份,加入氘代内标后碱性碱水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间,其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间,本方法经济实用,可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

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