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离子色谱法测定固定污染源废气中硝酸雾

本文建立了一种使用离子色谱法测定固定污染源废气中硝酸雾的方法。参考2021年版《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》标准,用HIC-ESP进行定性定量分析。结果显示硝酸根线性良好,标准曲线相关系数均≥0.999;低中高浓度连续分析6次,保留时间RSD≤0.03%,峰面积的RSD≤0.6%;低中高浓度加标样品回收率在99.4%~102.3%之间,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于固定污染源废气中硝酸雾的测定。

离子色谱法测定阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸的含量

本文参考《中国药典(2020年版)》的相关条件,采用岛津Essentia IC-16离子色谱仪对阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸含量进行测定。实验结果显示:对100 mg/L、400 mg/L对照品溶液重复进样6次,阿仑膦酸色谱峰保留时间和峰面积的RSD为0.01-0.02 %和0.29%-0.32%,仪器精密度良好;以外标法定量,阿仑膦酸线性范围为20-1000 mg/L,线性相关系数大于0.999,准确度在93.1-103.0%之间;对阿仑膦酸钠片样品进行加标回收实验,回收率在96.8-102.7%之间。本方法准确度高,重复性好,适合阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸的含量的快速测定。

Essentia黄曲霉毒素分析系统测定玉米粉和奶粉中的黄曲霉毒素

本文使用岛津Essentia黄曲霉毒素分析系统建立一种高效、快捷的黄曲霉毒素测定方法。参照《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》柱后碘衍生法,对样本进行前处理并上机测定。结果表明:AFT G2和AFT B2在0.03~12 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上,AFT G1和AFT B1在0.1~ 40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上;0.5 ng/mL(以AFT B1浓度计)标准品溶液连续6针进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.026~ 0.043 %和0.54~0.92 %;玉米粉不同浓度的加标回收率结果在71.80~114.70%之间;奶粉不同浓度的加标回收率结果在81.33~92.63 %。

高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物含量

本文参照HJ 801-2016建立了高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物含量的分析方法,并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。结果显示,各化合物在线性范围内线性关系良好;精密度溶液连续进6针,目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%,峰面积的相对标准偏差在0.1%~0.3%之间,重复性好,稳定性强;对甲酰胺(加标量为5.0 μg、50 μg和250 μg)、丙烯酰胺(加标量为2.5 μg、25 μg和100 μg)、N,N-二甲基甲酰胺(加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg)、N,N-二甲基乙酰胺(加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg)的空白加标样品进行测定,加标回收率为90%~110%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求,可为环境空气中酰胺类化合物含量测定提供参考。

液相色谱法测定杜仲叶提取物中京尼平苷酸含量

本文参照食品国家标准GB/T 40644-2021,利用岛津液相色谱仪LC-16分析了杜仲叶提取物中京尼平苷酸含量。标准品在0.109~1.090 µg/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。京尼平苷酸检出限为0.010 μg/mL。标准品溶液连续进样6针,保留时间和峰面积RSD均小于2%,精密度良好。样品加标回收率在103.8 ~109.5 %之间,方法可靠。

高效液相色谱法测定化妆品中马兜铃酸A的含量

本文参考《GB/T 35949-2018 化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法》,使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16,建立了化妆品中马兜铃酸A含量的检测方法。马兜铃酸A在1-50 μg/mL浓度范围内,校准曲线相关系数在0.999以上,线性良好。取浓度为5 μg/mL标准溶液连续6次进样,峰面积RSD%为0.31%,仪器重复性良好。加标回收率测试中,加标浓度为15、50、100 mg/kg,回收率在94.0%-99.4%之间,3次平行加标实验相对标准偏差均不超过0.43%,完全满足检测的要求。

离子色谱法测定燃料乙醇中总无机氯含量

本文使用离子色谱仪,建立了变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的检测方法。本方法参考国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布的《GB/T 40062-2021变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法》,在0.2~10.0 μg/mL浓度范围内建立校准曲线,各化合物线性相关系数均在0.999以上,线性良好。氯离子方法检出限为0.011 mg/L,1 μg/mL标准溶液重复分析6次,氯离子峰面积相对标准偏差为1.48%,重复性良好。加标回收实验中,6次加标实验相对标准偏差小于3%,氯离子的回收及精密度良好。该方法简单方便,能有效的对变性燃料乙醇和燃料乙醇中的无机氯含量进行测定。

高效液相色谱法测定喷气燃料中抗氧剂含量

本文使用高效液相色谱仪,建立了一种喷气燃料中抗氧剂含量的测定方法。2,6-二叔丁基对甲酚(T501)(BHT)、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)在1.0mg/L-40mg/L浓度线性范围内相关系数均达到0.999以上,方法检出限为0.1 mg/L,方法定量限为0.5 mg/L。在重复性实验中保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各组分回收及精密度良好。该方法简单方便,能有效检测喷气燃料中抗氧剂含量。

基于分析质量源于设计(AQbD)研究提高稳健分析方法的开发效率

本文通过研究低分子药品化合物的同步分析条件,介绍了如何运用搭载了分析方法开发支持软件LabSolutions™ MD的分析质量源于设计(以下简称“AQbD”)提高稳健分析方法的开发效率。基于AQbD的分析方法开发由分析方法的初筛(Screening)、优化(Optimization)和稳健性评价(Validation)等阶段组成。对于以上各个阶段,使用实验设计法进行分析,对分析结果构建设计空间,并在确定最佳分析条件后适用稳健性评价,便能够用LabSolutions MD完成一系列分析方法开发的工作流程。

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