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ssh_qianlili 在 星期一, 12/26/2022 - 10:12 提交
本文建立了使用岛津高效液相色谱仪快速测定千年健配方颗粒中蔗糖的含量测定分析方法。本方法参考广东省中药配方颗粒质量标准《千年健配方颗粒》(编号粤PFKL20210251)含量测定项下色谱条件,以蒸发光散射检测器,采用Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120 色谱柱在10 min内完成千年健配方颗粒中蔗糖的含量测定。在本色谱系统下,蔗糖的理论塔板数大于3000,满足系统适用性要求;蔗糖对照品溶液连续进样6针,保留时间和峰面积的RSD分别为0.07%和1.06%,仪器精密度良好;平行6次加标回收率试验,蔗糖的回收率为98.15%,方法准确性良好。采用ESLD-III蒸发光散射检测器,蔗糖的定量限达0.004 µg。在采用蒸发光散射检测器的条件下,本实验结果完全满足千年健配方颗粒中蔗糖含量的测定要求,ESLD-III蒸发光散射检测器可为蔗糖或其他类似化合物检测的提供另一种选择。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 12:35 提交
2016年12月23日,国家食品药品监督管理总局发布《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》,2017年6月23日正式实施。本SOP参考该标准,利用岛津黄曲霉毒素分析系统建立食品中黄曲霉毒素B族和G族含量检测方法并进行方法学验证。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 12:29 提交
本文使用岛津Nexera UC系统,利用在线SFE-SFC-MS联用技术建立了血液中8种抗凝血类鼠药含量的检测方法。内容主要包括:(1)比较了SFC-MS与HPLC-MS检测8种鼠药的分析速度及仪器检出限;(2)考察了在线SFE的萃取效率;(3)考察了分析方法的重复性。结果表明:(1)在进样体积分别为1 μL和5 μL时,SFC-MS与HPLC-MS的仪器检出限相当,但是SFC-MS具有更快的分析速度,且对氟鼠灵等手性组分可以实现异构体分离;(2)在线SFE前两次萃取效率之和在73.02%~93.62%之间;(3)保留时间和检出浓度的RSD分别低于1%和15%,方法重复性良好。该方法前处理简单、萃取效率高、灵敏度高、重复性好,适合用于血液中抗凝血类鼠药的快速准确检测。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 12:28 提交
本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统完成对旋光异构化合物的分离制备,并介绍了重叠进样功能和峰纯度检测功能在制备过程中的应用。实际案例分析比对,使用重叠进样方式相较传统分离制备效率提升1.9倍,但相同制备量下时间内的溶剂消耗降低了46%,可显著提升工作效率。对重叠进样的结果查看,9次重叠进样过程中,各主要色谱峰对应的峰面积的RSD在2%以内,保留时间差RSD在0.5%以内,各峰峰宽和分离度变化在5%以内,体现出良好的系统稳定性。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 12:27 提交
本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统完成对手性化合物快速制备,经重叠进样方式,实现相较传统分离制备效率提升1.8倍,但相同制备量下时间内的溶剂消耗降低了46%。同时对重叠进样的色谱峰进行稳定性评价,在20次重叠进样过程中,各主要色谱峰对应的峰面积的RSD在5%以内,保留时间差RSD在0.4%以内,各峰峰宽和分离度变化在2%以内,体现出良好的系统稳定性。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 11:02 提交
本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》(BJY 202111),使用高效液相色谱仪对消肿片中松香酸进行分析测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数18562,大于3000,系统适应性满足检测要求;样品中松香酸的检出限为0.049 μg/mL(0.0049%),定量限为0.16 μg/mL(0.016%),可满足检测要求。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 11:01 提交
本文参照国家药品监督管理局2021年第47号通告《根痛平片中松香酸检查项补充检验方法》(BJY 202101),使用高效液相色谱仪对根痛平片中松香酸进行测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数17,003,大于2000,系统适应性满足检测要求;样品中松香酸的检出限为0.05 μg/mL(0.005%),定量限为0.15 μg/mL(0.015%),可满足检测要求。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 10:59 提交
本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》(BJY 202112),使用高效液相色谱仪对复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷进行测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数11661,大于3000,系统适应性满足检测要求;土大黄苷的检出限为0.024 μg/mL(0.0024%),定量限为 0.081 μg/mL(0.0081%),可满足检测要求。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 10:56 提交
本文参照《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法》(征求意见稿),使用液相色谱仪建立了高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量的分析方法,并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。分析结果表明,丙烯酸和甲基丙烯酸在线性范围内线性关系良好;精密度溶液连续进6针,目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%,峰面积的相对标准偏差不大于1.5%,重复性好,稳定性强;分别对空白加标量为1.00 μg、15.0 μg、150 μg的样品进行6次重复测定,加标回收率为90.5%~114.3%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求,可为固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量测定提供参考。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 10:49 提交
本文采用岛津Nexera LC-40 XS超高效液相色谱仪联合蒸发光散射检测器ELSD-LT Ⅲ,参考国家药典委员会发布的《青葙子配方颗粒》统一试点标准公示稿中的样品前处理过程及流动相条件,对青葙子配方颗粒特征图谱进行了分析。实验结果显示:空白溶液在9个特征峰位置处无明显色谱峰,不干扰特征图谱分析;供试品溶液连续进样5次,各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.102%~0.423%和0.242%~0.941%之间,仪器精密度良好;待测样品特征图谱中呈现出与参照物特征图谱对应的9个特征峰,各特征峰的相对保留时间与标准规定值的偏差不大于-3.66%,符合公示稿要求偏差在±10%之内的规定。
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