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ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 12:28 提交
本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统完成对旋光异构化合物的分离制备,并介绍了重叠进样功能和峰纯度检测功能在制备过程中的应用。实际案例分析比对,使用重叠进样方式相较传统分离制备效率提升1.9倍,但相同制备量下时间内的溶剂消耗降低了46%,可显著提升工作效率。对重叠进样的结果查看,9次重叠进样过程中,各主要色谱峰对应的峰面积的RSD在2%以内,保留时间差RSD在0.5%以内,各峰峰宽和分离度变化在5%以内,体现出良好的系统稳定性。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 12:27 提交
本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统完成对手性化合物快速制备,经重叠进样方式,实现相较传统分离制备效率提升1.8倍,但相同制备量下时间内的溶剂消耗降低了46%。同时对重叠进样的色谱峰进行稳定性评价,在20次重叠进样过程中,各主要色谱峰对应的峰面积的RSD在5%以内,保留时间差RSD在0.4%以内,各峰峰宽和分离度变化在2%以内,体现出良好的系统稳定性。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 11:02 提交
本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》(BJY 202111),使用高效液相色谱仪对消肿片中松香酸进行分析测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数18562,大于3000,系统适应性满足检测要求;样品中松香酸的检出限为0.049 μg/mL(0.0049%),定量限为0.16 μg/mL(0.016%),可满足检测要求。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 11:01 提交
本文参照国家药品监督管理局2021年第47号通告《根痛平片中松香酸检查项补充检验方法》(BJY 202101),使用高效液相色谱仪对根痛平片中松香酸进行测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数17,003,大于2000,系统适应性满足检测要求;样品中松香酸的检出限为0.05 μg/mL(0.005%),定量限为0.15 μg/mL(0.015%),可满足检测要求。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 10:59 提交
本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》(BJY 202112),使用高效液相色谱仪对复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷进行测定。实验结果表明,对照品的理论塔板数11661,大于3000,系统适应性满足检测要求;土大黄苷的检出限为0.024 μg/mL(0.0024%),定量限为 0.081 μg/mL(0.0081%),可满足检测要求。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 10:56 提交
本文参照《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法》(征求意见稿),使用液相色谱仪建立了高效液相色谱法测定固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量的分析方法,并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。分析结果表明,丙烯酸和甲基丙烯酸在线性范围内线性关系良好;精密度溶液连续进6针,目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%,峰面积的相对标准偏差不大于1.5%,重复性好,稳定性强;分别对空白加标量为1.00 μg、15.0 μg、150 μg的样品进行6次重复测定,加标回收率为90.5%~114.3%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求,可为固定污染源废气中丙烯酸和甲基丙烯酸含量测定提供参考。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 10:49 提交
本文采用岛津Nexera LC-40 XS超高效液相色谱仪联合蒸发光散射检测器ELSD-LT Ⅲ,参考国家药典委员会发布的《青葙子配方颗粒》统一试点标准公示稿中的样品前处理过程及流动相条件,对青葙子配方颗粒特征图谱进行了分析。实验结果显示:空白溶液在9个特征峰位置处无明显色谱峰,不干扰特征图谱分析;供试品溶液连续进样5次,各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.102%~0.423%和0.242%~0.941%之间,仪器精密度良好;待测样品特征图谱中呈现出与参照物特征图谱对应的9个特征峰,各特征峰的相对保留时间与标准规定值的偏差不大于-3.66%,符合公示稿要求偏差在±10%之内的规定。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 10:48 提交
本实验采用岛津HPLC方法开发系统,以磺胺类药物的方法开发为例,详细探讨了Labsolutions MD软件的功能与特点。Labsolutions MD软件是基于AQbD理念的方法开发软件,支持方法开发的整个流程。该软件可根据实验设计(DoE)分析样品,并利用分析结果构建设计空间,开发出稳健可靠的综合分析方法,界面直观可视,即使缺乏经验的分析人员也同样能够轻松驾驭,是高效进行分析方法开发的利器。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 10:47 提交
本文建立了一种高效液相色谱法测定微生物发酵液中四氢嘧啶含量的方法。通过对不同色谱柱的筛选,最终发现Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120(4.6 x 250 mm, 5 μm)对于四氢嘧啶有较好的保留和分离能力。四氢嘧啶在0.1-2 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数>0.9999。浓度为0.2 mg/mL的校准点连续5次进样保留时间RSD%为0.104%,峰面积RSD%为0.542%,重复性良好。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 10:46 提交
本文参考《GB/T 35829-2018 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法》,使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16,建立了化妆品中4种萘二酚含量的检测方法。4种萘二酚在0.75-20 μg/mL浓度范围内,校准曲线相关系数在0.999以上;标准溶液连续6次进样,保留时间RSD%在0.03~0.06%间,峰面积的RSD%在0.45~0.74%间。仪器重复性良好。采用低、中、高三水平浓度加标,其回收率在83.9%-105.8%之间。
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