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ssh_qianlili 在 星期四, 02/02/2023 - 10:11 提交
本文利用岛津高效液相色谱仪,建立了一种维生素K1原料药中维生素K1顺式异构体含量的正相高效液相色谱法。本方法参照《中国药典(2020年版)》中维生素K1的含量测定方法,使用硅胶柱为分离色谱柱,体积比2000:1.5的石油醚(沸程60 ℃~90 ℃)正戊醇为流动相,等度洗脱,用紫外检测器在254 nm处进行检测,按内标法以顺、反式异构体峰面积的和计算维生素K1含量;按峰面积归一化法计算维生素K1顺式异构体含量。该分析方法操作简单,重复性好,满足相关标准的要求,可用于维生素K1原料药中维生素K1及顺式异构体含量的检测。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/26/2022 - 11:42 提交
2018年7月29日,生态环境部发布《HJ 960-2018 土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》,2019年1月1日正式实施。本SOP参考该标准,利用岛津Essentia LC-16氨基甲酸酯柱后衍生分析系统建立了土壤中10种氨基甲酸酯农药检测方法并进行方法学验证。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/26/2022 - 10:41 提交
本文建立了一种使用岛津液相色谱仪LC-2030C 3D测定化妆品中禁用物质甲巯咪唑的方法。甲巯咪唑在0.05-1.0 µg/mL浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9997,曲线各浓度点准确度在97.1-105.2%之间。对0.10 µg/mL标准溶液连续6次进样,峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.86%和0.22%,方法检出限为0.20 mg/kg。10.0 mg/kg浓度加标回收率为93.4%。本文使用LC-2030C 3D可以在6 min内完成分析,适用于化妆品中甲巯咪唑的测定。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/26/2022 - 10:40 提交
本文建立了岛津凝胶渗透色谱仪(GPC)对药用辅料聚乙二醇4000相对分子量及其分布的测定方法。采用聚乙二醇系列分子量对照品制作校准曲线,相关系数R值为0.9999,线性良好;聚乙二醇对照品溶液平行测定6次,峰面积和保留时间RSD值均小于0.5%,重复性良好;实际样品测试结果满足药典要求。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/26/2022 - 10:28 提交
本文采用岛津生物惰性超高效液相色谱仪建立了小干扰RNA(siRNA)定量方法。结果表明:生物惰性液相色谱管路经peek材料内衬后,全流路不含不锈钢材质,可以抑制金属吸附,因此siRNA在此系统中无明显残留。在1~100 μg/mL线性范围内线性良好,线性相关系数为0.9998。精密度实验中,2 μg/mL标准溶液保留时间RSD小于0.08%,峰面积RSD小于2.70%。分析实际siRNA制剂样品,测定样品中siRNA含量为1.21 mg。实验结果表明,该方法能快速准确地定量分析siRNA。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/26/2022 - 10:26 提交
本文参考《HJ 960-2018 土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》,采用Essentia LC-16氨基甲酸酯分析系统,使用ShimNex UP C8色谱柱,对土壤样品进行分析。结果表明:以外标法定量,10种氨基甲酸酯农药在0.05 µg/mL~5.00 µg/mL范围内线性相关系数r值均大于0.998,各浓度校准点准确度在94.8%-106.9%之间;对低中高三个浓度水平的混合标准溶液连续进样6次,目标组分保留时间和峰面积的RSD分别在0.02%-0.08%和0.96%-1.99%之间。该方法操作简单、灵敏度高,准确性好,可用于土壤样品中10种氨基甲酸酯农药的测定。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/26/2022 - 10:24 提交
本文采用岛津高效液相色谱仪联合蒸发光散射检测器建立了siRNA递送介质聚乙烯亚胺的定量方法。该方法中,聚乙烯亚胺在1~100 μg/mL线性范围内线性良好,线性相关系数为0.9994。精密度实验中,2 μg/mL标准溶液保留时间RSD为0.13%,峰面积RSD为2.29%。分析实际siRNA制剂样品,定量准确度为95.1~102.7%。实验结果表明,该方法能快速准确地定量分析siRNA递送介质聚乙烯亚胺。
ssh_qianlili 在 星期一, 12/26/2022 - 10:12 提交
本文建立了使用岛津高效液相色谱仪快速测定千年健配方颗粒中蔗糖的含量测定分析方法。本方法参考广东省中药配方颗粒质量标准《千年健配方颗粒》(编号粤PFKL20210251)含量测定项下色谱条件,以蒸发光散射检测器,采用Shim-pack Scepter Diol-HILIC-120 色谱柱在10 min内完成千年健配方颗粒中蔗糖的含量测定。在本色谱系统下,蔗糖的理论塔板数大于3000,满足系统适用性要求;蔗糖对照品溶液连续进样6针,保留时间和峰面积的RSD分别为0.07%和1.06%,仪器精密度良好;平行6次加标回收率试验,蔗糖的回收率为98.15%,方法准确性良好。采用ESLD-III蒸发光散射检测器,蔗糖的定量限达0.004 µg。在采用蒸发光散射检测器的条件下,本实验结果完全满足千年健配方颗粒中蔗糖含量的测定要求,ESLD-III蒸发光散射检测器可为蔗糖或其他类似化合物检测的提供另一种选择。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 12:35 提交
2016年12月23日,国家食品药品监督管理总局发布《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》,2017年6月23日正式实施。本SOP参考该标准,利用岛津黄曲霉毒素分析系统建立食品中黄曲霉毒素B族和G族含量检测方法并进行方法学验证。
ssh_qianlili 在 星期三, 11/30/2022 - 12:29 提交
本文使用岛津Nexera UC系统,利用在线SFE-SFC-MS联用技术建立了血液中8种抗凝血类鼠药含量的检测方法。内容主要包括:(1)比较了SFC-MS与HPLC-MS检测8种鼠药的分析速度及仪器检出限;(2)考察了在线SFE的萃取效率;(3)考察了分析方法的重复性。结果表明:(1)在进样体积分别为1 μL和5 μL时,SFC-MS与HPLC-MS的仪器检出限相当,但是SFC-MS具有更快的分析速度,且对氟鼠灵等手性组分可以实现异构体分离;(2)在线SFE前两次萃取效率之和在73.02%~93.62%之间;(3)保留时间和检出浓度的RSD分别低于1%和15%,方法重复性良好。该方法前处理简单、萃取效率高、灵敏度高、重复性好,适合用于血液中抗凝血类鼠药的快速准确检测。
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