随着我国经济的高速发展，现代生活中公共卫生问题如环境污染等日益突出，需要对环境样品中一些特定的化合物进行分析检测以解决相应问题，这些目标分析物的浓度往往多为微量甚至痕量，样品基质也十分复杂，需要对样品进行前处理操作。传统的样品前处理方法主要有液液萃取（LLE）、固相萃取（SPE）、QuEChERs法等，在这些前处理方法中，固相萃取以其在净化和富集方面的优势被广泛使用。固相萃取可分为离线固相萃取和在线固相萃取两种操作方式。离线固相萃取萃取柱填料选择丰富、规格多样及灵活性好，但存在萃取柱单次使用、步骤繁琐、大样本量操作时费时费力、误差大等缺点。与离线固相萃取相比，在线固相萃取技术萃取柱可重复使用、可实现全自动前处理、避免人工操作带来的误差。

在线固相萃取技术是近年来热门的样品前处理技术，在多个分析领域中，被越来越多的用于代替传统的离线固相萃取，特别是大体积水样的分析。这种技术既能满足“mL”级样品的直接进样分析，又能保证目标分析物的富集效果，同时还具有自动化程度高、溶剂消耗少且稳定性好的特点。由于所需耗材和硬件都基于商品化产品，方法建立后容易进行推广和复制。

本文参考《保健食品中脱氢表雄甾酮（DHEA）的测定（征求意见稿）》，使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，建立了保健食品中脱氢表雄甾酮含量的检测方法。在5-200 μg/mL浓度范围内，校准曲线相关系数在0.999以上，线性良好。取浓度为10 μg/mL标准溶液连续6次进样，峰面积RSD%为0.49%，仪器重复性良好。加标回收率测试中，加标浓度为50、100、150 mg/g，回收率在93.6%-96.6%之间，3次平行加标实验相对标准偏差均不超过1.07%，完全满足检测的要求。

本文利用Prominence Plus高效液相色谱仪，建立了水果制品中糠醛类化合物含量的测定方法。在0.2～5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数为0.9999，方法检出限为0.11~0.13 mg/L。1.0 mg/L标准品溶液重复分析6次，保留时间RSD%小于0.025%，峰面积RSD%小于0.072%。不同浓度的样品加标回收率为92.0%~97.2%之间，回收率高，重现性好。该方法简单方便，能够有效监测水果制品中糠醛类化合物含量。

本文建立了HPLC法测定饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷含量的方法，并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。结果显示，朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ等5种化合物在线性范围内线性关系良好；重复性考察中目标物保留时间相对标准偏差不大于0.15%，峰面积的相对标准偏差在0.02%~0.995%之间，重复性好；低中高三水平的加标实验中，目标物的加标回收率在83.5%~97.0%之间。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了巴戟天配方颗粒特征图谱的分析方法。该方法使用蒸发光散射检测器和紫外检测器同时测定巴戟天配方颗粒环烯醚萜及蒽醌类、寡糖类特征图谱。结果表明，巴戟天配方颗粒环烯醚萜及蒽醌类、寡糖类特征图谱分析结果符合标准规定。精密度试验中，环烯醚萜及蒽醌类各特征峰保留时间RSD%为0.02~1.01%；寡糖类特征图谱各特征峰保留时间RSD%为0.47~0.64%，仪器精密度良好。该方法省时、快速、稳定，可应对巴戟天配方颗粒特征谱图的分析。

本文使用岛津Nexera-e全二维液相系统对生大黄、熟大黄提取物进行了分析。使用反相×反相模式，将一维酸性流动相条件与二维碱性流动相条件的超快速分离进行组合，提升色谱的分离选择性。结果表明，大黄炮制前后的化学成分存在显著差异。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定阿托伐他汀钙含量及其有关物质的方法。主成分阿托伐他汀钙在100-2000 mg/L浓度范围内、7种有关物质组分在2.0-100 mg/L浓度范围内，其线性相关系数均大于0.999，精确度在92.6%~114.0%之间，线性良好；稳定性考察中，8种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.68~2.56 %和0.46~2.81 %之间，仪器精密度良好；对方法的回收率进行考察，结果显示8种化合物的样品加标回收率在83.4%~106.2%之间，满足标准测试要求。双进样液相色谱仪可实现阿伐他汀钙含量和有关物质同时分析，分析快速，耗时短。