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高效液相色谱法测定食品中维生素K2含量

本文参照GB 5009.290-2023《食品安全国家标准 食品中维生素K2的测定》,建立了食品中维生素K2含量测定的方法。结果表明:MK-4和MK-7在0.025~2.0 μg/mL的范围内,MK-9在0.050~2.0 μg/mL的范围内线性关系均良好,所得校准曲线相关系数均在0.9993以上,各校准点准确度在95.72%~103.19%之间。MK-4、MK-7和MK-9保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.26%和0.92%以内,加标回收率在70.50%~97.93%之间。

高效液相色谱法测定乳制品中泛酸的含量

本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中泛酸含量的方法。样品参照GB 5009.210-2023 《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》中的前处理方式,进行提取、上机分析。结果显示泛酸在1.0~32.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r为0.9999,定量限为0.10 μg/mL。2 μg/mL标准品溶液连续进样6针,保留时间RSD%为0.13%,峰面积RSD%为0.55%,系统精密度良好。1 μg/mL、4 μg/mL、16 μg/mL加标样品的平均加标回收率分别为90.43%、92.83%、94.33%。实验表明,该方法完全满足征求意见稿中的各项规定,可用于食品中泛酸的检测。

生物惰性液相结合尺寸排阻色谱法分析多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质

本文采用岛津生物惰性液相系统结合尺寸排阻色谱法,开发了一种检测多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质的新方法。优选的洗脱液和SEC色谱柱可以实现多肽主成分、共价结合二聚体和非共价结合二聚体的有效分离,分离度大于1.5。连续六次进样,三个目标峰保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.024~0.025%和0.048~0.130%之间,重复性良好。多肽药物强制性降解实验样品中检出非共价结合二聚体,峰面积百分比为6.934%。

双进样液相色谱仪测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料含量

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料含量的方法。11种原料组分1.0-10.0mg/L浓度范围内,其相关系数大于0.997,各浓度点的回读准确度在92.4%~107.7%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,11种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.010~0.107%和0.077~3.137%之间,仪器精密度良好。双进样液相色谱仪具有双进样口、独立双流路,可实现同时分析两组样品,既不改变法规方法又可实现分析快速,满足国家药监局2023年第41号通告中公布的《化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检测方法》的检测需求。

在线固相萃取-二维液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D和E

本文建立了一种采用在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定配方奶粉中维生素A、D2、D3和维生素E的5种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、α-生育三烯酚)含量的方法。样品经皂化后直接上机进样,仪器自动完成样品的富集、SPE净化、目标组分的分离及测定过程,并通过对该方法的线性、重现性和加标回收率等性能指标进行了测试。结果表明:各组分线性关系良好,重现性好,回收率高,满足测定要求,适用于奶粉中维生素A、D和E的含量测定。

离子色谱法测定生活饮用水中溴酸盐含量

本文参考新水法国标《GB/T 5750.10-2023生活饮用水标准检验方法第10部分:消毒副产物指标》,使用岛津离子色谱仪IC-16,建立了生活饮用水中溴酸盐的检测方法。本方法中溴酸盐与水中常见的阴离子分离良好;在5~1000 μg/L浓度范围内建立校准曲线,溴酸盐的线性相关系数在0.999以上,线性良好。溴酸盐的检出限为1 μg/L,定量限为3 μg/L,满足国标要求。6次重复测试,溴酸盐的保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,在3个浓度水平下溴酸盐回收及精密度良好。

HPLC测定植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的含量

本文利用岛津Prominence Plus高效液相色谱仪,建立了植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的检测方法。在2.0~500.0 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r为0.9995。对5.0 μg/mL的标准溶液进行6次重复性测试,峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.47%和0.40%。在加标回收试验中,回收率在94.04%~106.08%之间,RSD在0.95%~2.04%之间。该方法适用于植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的测定。

高效液相色谱法测定牛可食性组织中氨丙啉残留量

本文使用岛津LC-40高效液相色谱仪,建立了牛可食性组织中氨丙啉残留量的检测方法。在0.2 μg/mL ~ 20.0 μg/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性相关系数在0.9999。取氨丙啉含量为480 μg/kg的牛肉加标样品,处理后连续6次进样,保留时间RSD小于0.034 %,峰面积RSD小于1.7 %。分别取氨丙啉低、中、高三个含量的牛肉进行加标回收率测试,平均回收率为90.4 %,检出限为48 μg/kg,定量限为160 μg/kg,满足牛可食性组织样品检测的要求。

HPLC测定木薯叶片中黄酮醇含量

本文参照GB/T 42114-2022建立了HPLC测定木薯叶片中黄酮醇含量的方法,并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。结果显示,杨梅苷、芦丁、烟花碱和水仙碱等4种化合物在线性范围内线性关系良好;重复性考察中目标物保留时间相对标准偏差不大于0.05%,峰面积的相对标准偏差在0.1%~0.2%之间,重复性好;低中高三水平的加标实验中,目标物的加标回收率在72.3%~102.1%之间。所建方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求,可为木薯叶片中黄酮醇含量测定提供参考。

岛津LC同时检测啤酒中6种风味成分

  夏天来了,怎少得了啤酒呢?

  啤酒作为全球第三大饮料,被称为“液体面包”,因其丰富的营养和独特的口感备受喜爱。啤酒中的香气物质包括来自啤酒花的黄腐酚和麦芽汁煮沸过程中生成的异黄腐酚,以及与苦味相关的葎草灵酮、异α酸、α酸和β酸等成分。这些风味成分赋予啤酒独特的口感和香气,对消费者的口感体验至关重要。因此,对啤酒中风味成分的检测具有重要意义。

  我们将介绍一种基于HPLC同时检测啤酒中的黄腐酚、异黄腐酚、葎草灵酮、异α酸、α酸和β酸6种风味成分含量的方法,为探索啤酒的独特风味提供帮助。

 实验方法

  样本处理方法参考欧洲啤酒酿造协会9.47(European Brewery Convention, EBC ANALYTICA, 9.47),本实验使用岛津一体型LC i-Series进行分析。i-Series是岛津新一代一体型液相色谱系统,具备性能卓越、智能高效和稳定可靠的特点。

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