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HPLC-ICP-MS法测定生活饮用水中的氯化乙基汞

参考GB/T 5750.6-2023《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》,建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定生活饮用水中氯化乙基汞含量的测试方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对甲基汞和乙基汞进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030系列进行定量分析。实验结果表明:该方法线性范围在1 µg/L ~50 µg/L范围内回归系数大于0.9993,对生活饮用水中甲基汞和乙基汞在0.05 µg/L~0.20 µg/L质量浓度范围内进行低、中、高浓度加标,加标回收率在82.0 %-90.6 %  之间,相对标准偏差小于5.0 % 。

多维液相色谱助力脂溶性维生素的同时分析

 采用液相色谱进行维生素ADE等脂溶性维生素的分析,在食品安全等领域是性价比相对较高的分析方案。然而,惯用的分析方式存在着许多不足之处,主要体现在:(1)样品前处理过程包括皂化-有机溶剂提取-正相色谱净化或SPE净化等步骤,费时费力;(2)无法实现维生素ADE的同时分析。为解决以上不足,岛津基于LC-40搭建了多维液相色谱系统,可简化样品前处理步骤并实现维生素ADE的同时分析。

6月21日下午15:00-16:00,岛津诚邀您一同关注该分析系统的相关内容,届时我们将分享基于岛津LC-40搭建的多维液相色谱系统的硬件组成及系统流路、工作过程、应用案例等,希望能够对您有所帮助!

 

主要内容:

1.    维生素ADE结构及常规分析方式简介

2.    基于LC-40的OS-2DLC分析系统介绍

3.    基于LC-40的2DLC分析系统介绍

质谱成像讲堂之如何获得一张完美的组织切片?

在质谱成像技术中,组织切片的质量直接关系到成像实验的成败。然而,制作完美的组织切片并非易事,它涉及到样本取材、冷冻、切片制备、保存等多个环节,每一个步骤都充满了挑战。比如,我的样品到底要不要包埋?为什么我切出来的组织薄片总有破损?毛发样本该怎么固定到载玻片上?“工欲善其事,必先利其器”,本次讲堂将为您介绍那些不可或缺的“神器”和“弹药”!以制作切片中最常遇到的问题入手,分享一系列实用的切片制备技巧,还有一系列实操视频和详细讲解,手把手教你“刀功”。此外,切片过程中还有哪些“雷区”?哪些细节容易被忽视?我们也将为您一一列举,让您少走弯路,秒变切片高手!

为了帮助您掌握更加精准的切片制作方法,6月14日 14:00-15:30,让我们资深工程师与您连线,共同探讨组织切片实用的制作技巧,在讲堂现场,您还将有机会与工程师进行互动交流,解答您的疑问,分享您的经验。

主要内容

1.    组织切片用来做什么?

成像质谱技术的工作原理和做样流程

利用Nexera LC-40方法转换功能建立UHPLC法测定人参中的人参皂苷

本文采用岛津Nexera LC-40系列高效液相色谱仪,利用方法转移功能建立了UHPLC法测定人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1。实验结果表明,人参皂苷Rg1理论塔板数为43066,符合2020年版《中国药典》(第一部)人参含量测定项下规定(理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000);人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度为1.937,且3种人参皂苷与相邻杂质峰能达到基线分离,符合2020年版《中国药典》要求。利用方法转移功能建立的分析方法能快速准确地测定人参中的人参皂苷。

高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺的含量

本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中烟酸和烟酰胺含量的方法。样品参照食品安全国家标准《GB5009.89-2023 食品中烟酸和烟酰胺的测定》中的前处理方式,进行提取、上机分析。结果显示烟酸和烟酰胺在0.3~20.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9998,定量限分别为0.022 μg/mL和0.027 μg/mL,校准曲线准确度在95.6%~107.9%之间。分别使用0.3 μg/mL的两种物质标准品溶液混合液连续进样6针,保留时间RSD在0.03%~0.04%之间,峰面积RSD在1.15%~1.63%之间,系统精密度良好。加标奶粉的加标回收率在98.88%~112.33%之间。实验表明,该方法完全满足国家标准中的各项规定,可用于乳制品中烟酸和烟酰胺的检测。

二维液相色谱法测定乳制品中维生素D2、D3的含量

本文参照国标GB 5009.296-2023《食品中维生素D的测定》,采用二维液相色谱系统,建立了测定乳制品中维生素D2、D3含量的分析方法。样品经皂化和液液萃取后进样分析,对该方法的线性、重现性和加标回收率等性能指标进行了测试。维生素D2、D3线性关系良好,相关系数大于0.999。重复性实验中,维生素D2、D3保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.01-0.04之间和 0.20-3.67之间,重复性良好。方法精确度实验中,维生素D2、D3平均回收率分别在81.0~88.3%之间,相对标准偏差在1.65~3.96%之间。

高效液相色谱法测定食品中维生素K2含量

本文参照GB 5009.290-2023《食品安全国家标准 食品中维生素K2的测定》,建立了食品中维生素K2含量测定的方法。结果表明:MK-4和MK-7在0.025~2.0 μg/mL的范围内,MK-9在0.050~2.0 μg/mL的范围内线性关系均良好,所得校准曲线相关系数均在0.9993以上,各校准点准确度在95.72%~103.19%之间。MK-4、MK-7和MK-9保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.26%和0.92%以内,加标回收率在70.50%~97.93%之间。

高效液相色谱法测定乳制品中泛酸的含量

本文建立了高效液相色谱法测定乳制品中泛酸含量的方法。样品参照GB 5009.210-2023 《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》中的前处理方式,进行提取、上机分析。结果显示泛酸在1.0~32.0 μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r为0.9999,定量限为0.10 μg/mL。2 μg/mL标准品溶液连续进样6针,保留时间RSD%为0.13%,峰面积RSD%为0.55%,系统精密度良好。1 μg/mL、4 μg/mL、16 μg/mL加标样品的平均加标回收率分别为90.43%、92.83%、94.33%。实验表明,该方法完全满足征求意见稿中的各项规定,可用于食品中泛酸的检测。

生物惰性液相结合尺寸排阻色谱法分析多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质

本文采用岛津生物惰性液相系统结合尺寸排阻色谱法,开发了一种检测多肽药物中共价结合二聚体和非共价结合二聚体杂质的新方法。优选的洗脱液和SEC色谱柱可以实现多肽主成分、共价结合二聚体和非共价结合二聚体的有效分离,分离度大于1.5。连续六次进样,三个目标峰保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在0.024~0.025%和0.048~0.130%之间,重复性良好。多肽药物强制性降解实验样品中检出非共价结合二聚体,峰面积百分比为6.934%。

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