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E3/Q2. 半定量分析模式,对样品分析了N次。微量元素的定量值时有时无。这是为什么呢?

样品要测量元素的峰较弱,没有稳定的检测出峰是出现这个现象的原因。

此时,请变更条件,设定低的检测出峰的系数、或者提高检出灵敏度(延长测量时间、使用一次滤光片)。

半定量分析的流程

识别为峰的条件 

检测微量元素的例子

 

E3/Q1. 分析结果「%」的单位是质量「wt%」呢,还是原子百分比「atom%」呢? 想求出atom%的值,可以吗?

简单分析结果值为wt%。

也可以进行atom%的定量计算。

定量模式下,分析前可在分析组内指定单位进行设定。

定性定量模式下,测量后的数据可以通过重新计算得到atom%。

atom%定量(定量模式)

atom%定量(定性定量模式)  

L3/Q33. GPC样品测试时目标峰为负峰?
L3/A33. 出负峰的因素有:1)测试目标物的折光率比溶剂小,因此目标物经过示差折光检测器后出现负峰。如有硅油与THF的折光率相近(或更小),同样采用示差折光检测器、THF体系测试硅油分子量,硅油出现负峰。在此情况下,应选择与目标物的折光率差异较大的溶剂作为洗脱流动相,如甲苯作为硅油GPC分析的溶剂。2)检测器的极性选择问题。
关键词: GPC 负峰
L3/Q32. 如何使用GPC测试肝素钠的分子量与分子量分布
L3/A32. 欧洲药典(EP)7.0版使用低分子量肝素钠(数均分子量3800)的宽分布对照品,只用1根色谱柱,样品、盐和溶剂峰难以基线分离。欧洲药典(EP)7.0根据紫外和示差色谱图的峰面积计算对照品色谱图中每个时间点的分子量,通过对保留时间与每个时间点分子量的3次多项式拟合,得到校正曲线。其计算方法没有涉及具体细节,例如怎样确定紫外和示差检测器串联的时间差,制作标准曲线中分子量选取的范围及选取方式等,选择的差异均可影响测试结果。2015版中国药典虽然也选取了宽分布对照品,但对照品说明书提供了宽分布标准品,可通过标样表中的累计面积值找到对应的保留时间,再用标样表中的分子量与保留时间建立校准曲线,且只需使用示差检测器,方法简单,减少误差。
关键词: GPC 肝素钠
L3/Q31. Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+离子的检测方法
L3/A31. 查阅资料,Shim-pack IC-C1不能同时分析碱金属离子和碱土金属离子。Shim-pack IC-C1分析碱金属离子的条件为:5 mM硝酸水溶液(分析Li+、Na+、NH4+、K+);分析碱土金属离子的条件为:4 mM酒石酸和1mM乙二胺水溶液(分析Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+)。Shim-pack IC-C4可以同时分析碱金属离子和碱土金属离子,这款柱子是Shim-pack IC-C3的升级款,Shim-pack IC-C3已经停售。
关键词: 阳离子分析
L3/Q30. GPC样品分析的结果与其他仪器计算得到的结果不一致,存在严重的偏差
L3/A30. 检查计算方法是否合适。对于窄分布校正法样品最好与标样是相同的结构,这时无需进行校正;样品结构与标样结构不一样,并且样品是单链结构,则可以用QF因子比来修正结果;其他情况则需要采用普适校正法,计算时需要设定样品及标样在流动相溶剂中的K和α值,K和α的值可用黏度法来测定或查找手册。
L3/Q29. Shim-pack IC-C1测样的问题
L3/A29. 客户使用Shim-pack IC-C1测试碱金属离子和碱土金属离子,无法分离。查阅手册,手册中明确说明Shim-pack IC-C1不能同时检测碱金属离子和碱土金属离子,需要两种流动相分别检测。Shim-pack IC-C3可以同时检测碱金属离子和碱土金属离子。
L3/Q27. 能否用二甲亚砜冲洗色谱柱?
L3/A27. 二甲亚砜会软化PEEK树脂,可能导致漏液,建议用常规流动相冲洗。
关键词: 二甲亚砜色谱柱
L2/Q36. LCMS-8040 MS部分没有信号
L2/A36. 首先排查PG真空度值是否正常,如果在70以下,则为DL堵了。建议更换DL后再观察真空度,再次进样。建议用户将样品进行必要的前处理净化后再上机;如果样品中有一定量的盐,建议用户加配切换阀。
关键词: DL没有信号
L2/Q35. 在waters仪器中10min左右没有倒峰,但岛津仪器该时间重复出现倒峰?
L2/A35. 出现倒峰的原因: 常为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收,就产生倒峰;样品中的杂质没有紫外吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象;进样过程中进入了空气也会导致的;如果流动相有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,会产生倒峰,必须用高纯度的溶剂作为流动相;检测器的极性接反了,也会出现倒峰;数据经过处理,扣除背景文件之后也可能会出现倒峰。 设置和waters相同波长后重新进样,倒峰可消失。
关键词: 紫外 倒峰
L2/Q34. LCMS 8030分析某药物,母离子无法打碎
L2/A34. 客户需要在系统控制中打开碰撞气。使用碰撞气后,结果正常。
关键词: 碰撞气
L1/Q174. 浏览器中如何显示部分数据的统计结果??
L1/A174. 不需要将其他数据移除,只需要在“表样式”中将“统计”项调出,把需要统计的数据打勾即可。
关键词: 统计 部分数据