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F3/Q7. 压片制样时应该注意哪些事项?
F3/A7. 应选用光谱纯的KBr,否则可能会含有至少第二种碱金属卤化物,致使制得的KBr片透光性差,有光散射现象;KBr与样品的混合物压片前应120-150℃干燥1小时(当然应考虑样品在该温度下是否会变性),如果条件允许,实际样品通常在真空干燥箱进行操作,否则应低温干燥),抽真空5-10min,否则制得的压片会有不规则疙瘩斑或呈云雾状混浊;压片不透明或刚压好是透明的,但1分钟后出现不规则云雾状混浊是由于压力不够或抽真空时间过短所致,而压片中心出现云雾状但其他地方透明可能是由于压面不平整或KBr粉末平铺不均匀所致;KBr用量约400mg,加入样品2-4mg,研磨均匀后烘干,但由于每种样品对红外光的吸收程度不一致,故需凭经验适当调整样品的取样量,一般以所得光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光范围内最适宜,如果最强吸收峰透光率大于30%说明取样量太少,如果最强吸收峰透光率接近0%,且为平头峰,说明取样量太多,无论取样量过多还是过少,都会有可能导致某些相邻峰分不开的现象;制配好的KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。 压片时,应先取样品研细后再加入KBr再次研细,这样比较容易混匀,研磨时应按同一方向均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使样品产生转晶,从而影响测定结果,研磨力度不能太大,研磨至样品中不再有肉眼可见的小粒子即可,如果压片上出现不透明的小白点,刚说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
关键词: 压片法 注意事项
F3/Q6. 红外谱图中的波数cm-1跟波长有什么样的关系?400cm-1相当于多少nm?

F3/A6. 波数是波长的例数,cm-1换算成nm的关系是107/波数,所以400cm-1相当于25000nm

关键词: 波长波数换算
F3/Q5. 压片法测试样品基线倾斜。
F3/A5. 研磨不够,样品颗粒比较大造成。
关键词: 压片 基线倾斜
F3/Q4. 没有液体池如何测试液体样品?
F3/A4. 如果是不容易挥发的液体,直接压KBr片,然后液体涂在片子上进行测试,也可以用ATR进行测试。
关键词: 液体样品测试
F3/Q3. 两张谱图如何判断是不是一种物质。
F3/A3. 要判断是否为同一物质需满足三个条件:峰的数目是否一致?峰的位置是否一致?峰之间的相对高度是否一致?如果峰的数目和位置一致但峰的相对高度不致,可以认为两种物质的组成一致,但某些成分的含量不一致。
关键词: 谱图鉴别
F3/Q2. 盐酸盐样品测试时,KBr压片与标准谱图有差别是什么原因?
F3/A2. 有可能Cl离子和Br离子发生离子交换造成,建议参考标准谱图测试条件,选择使用KCl进行压片测试。但是并非所有盐酸盐都用KCl来压片,应当注意在《药品红外光谱集》收集的红外光谱中也有部分盐酸盐采用KBr压片方法进行实验。
关键词: 谱图比对差异大
F3/Q1. 溴化钾压片,和标准谱图对照,差异较大。
F3/A1. 应该是由于样品量比较少造成不出峰,建议增大样品量,并且把测量范围改成380~4000cm-1试试。
关键词: 信号弱
F2/Q5. 如何判断仪器是否正常?
F2/A5. 使用聚苯乙烯薄膜片,点击文件菜单栏“测量”下面的“ASTM有效性确认”和“日本药典有效性确认”,检查的项目包括:能量、波数准确性、透过率、波数重现性、透过率重现性等,一般每半年做一次或者感觉仪器不正常时做一下。
关键词: 仪器有效性确认
F2/Q4. 样品仓中看到的红色光斑是红外光吗?它有什么作用的?
F2/A4. 不是,红外光人眼是看不到的,样品仓中的红色光斑是激光,用于对干涉仪的干涉状态进行监测,如果干涉仪状态不佳会对其进行自动调整。
关键词: 红色光斑 红外光
F2/Q3. 主机内部除湿装置的原理

F2/A3. IRPrestige-21配备的除湿器利用半导体元件通入电流则温度下降,使空气中的湿气在冷却板上結露,吸附在特殊纤维上,并利用毛細管現象将其导至干渉仪外部的放热板,使其蒸发,以此进行快速除湿。

IRAfinity-1通电高分子薄膜通过电解水后将其排出干涉仪。

IRAffinity-1 的自动除湿器和IRPrestige-21的效果是一样的

关键词: 内部除湿原理
F2/Q2. ATR附件测试信号弱。
F2/A2. ATR附件测试时,光线穿透样品的深度只有几个微米,所以测试出来吸收值比较小,信号比较弱。但如果信号比正常的还低,请确认附件装在样品室时是否位置没对好?样品测试时样品跟晶体是否紧密接触?晶体是否有刮花或已经损坏?如果选择的附件是PIKE-MIRacle单次反射附件,除了固定附件的螺母外,附件两侧还有两个调整附件内部镜面角度的螺母,用户一定不要调整此处,否则会造成信号低,甚至无信号。
关键词: ATR信号弱
F2/Q1. 仪器与软件连接不上是什么原因?
F2/A1 . 先检查仪器与电脑相连接的数据线是否松了;如果是重装了软件,先确认仪器驱动(IEEE1394(IRPrestige-21)/USB(IRAffinity-1/IRTracer-100)/SCSI(FTIR8400S)等)已经安装,然后对仪器进行配置,点出“环境”→“仪器参数选择”→“仪器”选择相对应的仪器型号。如果在搬动仪器时没有固定动镜、定镜螺丝,直接移动了仪器,在初始化时失败,同时做不了背景及测试,提示 “动镜错误”窗口,建议对仪器进行粗细自动调节,调用default.ftir(IRSolution 软件)或Standard.iscp(LabSolutions IR软件)文件进行初始化;仪器工作温度15~35℃,在北方一些地区冬季室内温度过低会造成动镜初始化错误现象,打开空调等室内取暖装置,待室温达到工作温度范围即可正常初始化。如果仍然报错的,报修请工程师进行仪器光路的调整。
关键词: 无法联机