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TA3/Q11. DSC-60如何计算半结晶时间？

TA3/A11. 半结晶时间是指结晶过程进行一半的时间。我们的软件可以对结晶峰积分峰面积，但是不能准确积分峰面积一半处的位置，只能手动调节位置尝试，或者额外购买部分面积解析软件，对其进行精确计算。

关键词：半结晶时间 DSC

TA3/Q10. 如何确定聚合物材料的玻璃化转变温度？

TA3/A10. 玻璃化转变时，在热分析谱图上相应出现一个台阶，台阶的阶差的一半处，台阶的起始点，两点切线的交点即为玻璃化转变温度。实际操作中，选中谱图中带分析热变化曲线，点击菜单栏中“分析”→ “玻璃化转变”即可。

关键词：玻璃化转变温度 TA

TA3/Q9. DSC测量时，样品发生泄漏并粘到检测器上，如何处理？

TA3/A9. 样品污染到检测器，很可能会影响到后面的测量结果。建议先用棉签沾酒精轻轻擦拭检测器表面，将大部分污染物清洁干净，再在通入空气的条件下升温到400~600℃，并保持半小时左右。

关键词：检测器污染 DSC

TA3/Q8. 用DSC测试高分子样品的熔点，发现检测器总被污染，如何解决？

TA3/A8. DSC测试应尽量避免样品分解物溢出污染检测器，所以在测试结束后要及时停止升温，从而避免样品高温分解。DSC测试时通入的20~50mL/min惰性气体，可以帮助将溢出的气体及时清除。而当溢出物太多而污染检测器，要及时清洁。

关键词：检测器污染 DSC

TA3/Q7. DSC测试样品，一定要用坩埚将样品密封吗？

TA3/A7. 不一定。DSC用坩埚分为密封和不密封两种，一般的固体样品，可以选择不密封坩埚，但是要用卷边器将样品压在坩埚中，目的是使样品与坩埚紧密接触，从而改善样品-坩埚-检测器的导热性；而对于液体样品，为了防止样品溅出污染检测器，一般要求使用密封坩埚。

关键词：密封坩埚 TA

TA3/Q6. 分析橡胶样品低温（<0℃）的玻璃化转变温度，测量重复性差，且基线波动严重？

TA3/A6. 测量时没有使用干燥气，导致基线波动，数据重复性差。指导改进后，数据正常。在低温测量时，因为用到液氮降温，所以要从“dry”口通入300-500mL/min的高纯氮，这样可有效避免检测器结露影响测量结果。

关键词：橡胶玻璃化转变温度 TA

TA3/Q5. 测量环氧树脂玻璃化转变温度，无法看到明显的转变?

TA3/A5. 环氧树脂样品通常会加入大量玻璃纤维，影响有机部分的热分析测量，建议加大进样量和提高升温速度以提高响应信号。

关键词：无明显玻璃化转变温度 TA

TA3/Q4. 用TGA测试样品时基线不好？

TA3/A4. 首先检查吊杆是否与炉子壁接触（特别是高温型的铂金吊杆）。然后检查吊杆、吊篮及坩埚是否干净，如不干净先升温至仪器的最高使用温度（中温型1000℃，高温型1500℃）保温10min清洁后再做样测试。

关键词：基线不好 TGA

TA3/Q3. 用DTG-60测试样品热稳定性铝坩埚升温到1000℃时铝坩埚与检测器粘连？

TA3/A3. 各种坩埚都有使用温度上限，要严格在温度上限下使用。铝坩埚最高使用温度是600℃（在样品参数设定时，有选坩埚种类pan中需选择铝坩埚Aluminum，这样用铝坩埚时如果设定温度超过600℃仪器会有警告提示），超过此温度就会融化，甚至与空气反应形成氧化铝，而损坏检测器。

关键词：坩埚选择 DTG

TA3/Q2. 用DSC测试热量变化结果不稳定？

TA3/A2. 经检查，DSC检测器的镀银盖已被腐蚀，内外颜色变黑，且表面粗糙不平。更换此盖后，检测结果稳定。另外，DSC热量曲线漂移过大或有杂峰，首先可取出样品，通空气升温至600℃保温10min，冷却后做样品如果情况依旧，可能是DSC检测器或检测器盖已被腐蚀老化，需要更换检测器及检测器盖。

关键词：结果不稳定 DSC

TA3/Q1. TMA 测试时，温度不完全按照设定程序进行？

TA3/A1. 仪器联机后，点击软件菜单栏中“检测器”→ “温度控制”→ “炉温”；如果改了炉温仍然出现刚才的问题，就让仪器先按照设定温度走完样，看看目标温度和实际温度之间差多少度，之后在软件中将此差值输入“检测器”→ “TMA Hold Temp Adjust”选项。

关键词：温度程序异常 TMA

T3/Q8. 开机后， “基线位置”一项一直显示“未准备好”，基线高度在200以上，无法进样？

T3/A8. 更换二氧化碳吸收剂。仪器开机后只有“背景监视”中各项指标都正常才可以进样分析。基线位置太高，一般原因有：1.新换载气纯度不够，载气中二氧化碳浓度太高；2.二氧化碳吸收器失效，需要更换；另外流通池脏污，检测器本身不良，气路不通等也可能导致该故障。

关键词：基线无法进样