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TA3/Q11. DSC-60如何计算半结晶时间?
TA3/A11. 半结晶时间是指结晶过程进行一半的时间。我们的软件可以对结晶峰积分峰面积,但是不能准确积分峰面积一半处的位置,只能手动调节位置尝试,或者额外购买部分面积解析软件,对其进行精确计算。
关键词:
半结晶时间
DSC
TA3/Q10. 如何确定聚合物材料的玻璃化转变温度?
TA3/A10. 玻璃化转变时,在热分析谱图上相应出现一个台阶,台阶的阶差的一半处,台阶的起始点,两点切线的交点即为玻璃化转变温度。实际操作中,选中谱图中带分析热变化曲线,点击菜单栏中“分析”→ “玻璃化转变”即可。
关键词:
玻璃化转变温度
TA
TA3/Q9. DSC测量时,样品发生泄漏并粘到检测器上,如何处理?
TA3/A9. 样品污染到检测器,很可能会影响到后面的测量结果。建议先用棉签沾酒精轻轻擦拭检测器表面,将大部分污染物清洁干净,再在通入空气的条件下升温到400~600℃,并保持半小时左右。
关键词:
检测器污染
DSC
TA3/Q8. 用DSC测试高分子样品的熔点,发现检测器总被污染,如何解决?
TA3/A8. DSC测试应尽量避免样品分解物溢出污染检测器,所以在测试结束后要及时停止升温,从而避免样品高温分解。DSC测试时通入的20~50mL/min惰性气体,可以帮助将溢出的气体及时清除。而当溢出物太多而污染检测器,要及时清洁。
关键词:
检测器污染
DSC
TA3/Q7. DSC测试样品,一定要用坩埚将样品密封吗?
TA3/A7. 不一定。DSC用坩埚分为密封和不密封两种,一般的固体样品,可以选择不密封坩埚,但是要用卷边器将样品压在坩埚中,目的是使样品与坩埚紧密接触,从而改善样品-坩埚-检测器的导热性;而对于液体样品,为了防止样品溅出污染检测器,一般要求使用密封坩埚。
关键词:
密封坩埚
TA
TA3/Q6. 分析橡胶样品低温(<0℃)的玻璃化转变温度,测量重复性差,且基线波动严重?
TA3/A6. 测量时没有使用干燥气,导致基线波动,数据重复性差。指导改进后,数据正常。在低温测量时,因为用到液氮降温,所以要从“dry”口通入300-500mL/min的高纯氮,这样可有效避免检测器结露影响测量结果。
关键词:
橡胶
玻璃化转变温度
TA
TA3/Q5. 测量环氧树脂玻璃化转变温度,无法看到明显的转变?
TA3/A5. 环氧树脂样品通常会加入大量玻璃纤维,影响有机部分的热分析测量,建议加大进样量和提高升温速度以提高响应信号。
关键词:
无明显玻璃化转变温度
TA
TA3/Q4. 用TGA测试样品时基线不好?
TA3/A4. 首先检查吊杆是否与炉子壁接触(特别是高温型的铂金吊杆)。然后检查吊杆、吊篮及坩埚是否干净,如不干净先升温至仪器的最高使用温度(中温型1000℃,高温型1500℃)保温10min清洁后再做样测试。
关键词:
基线不好
TGA
TA3/Q3. 用DTG-60测试样品热稳定性铝坩埚升温到1000℃时铝坩埚与检测器粘连?
TA3/A3. 各种坩埚都有使用温度上限,要严格在温度上限下使用。铝坩埚最高使用温度是600℃(在样品参数设定时,有选坩埚种类pan中需选择铝坩埚Aluminum,这样用铝坩埚时如果设定温度超过600℃仪器会有警告提示),超过此温度就会融化,甚至与空气反应形成氧化铝,而损坏检测器。
关键词:
坩埚选择
DTG
TA3/Q2. 用DSC测试热量变化结果不稳定?
TA3/A2. 经检查,DSC检测器的镀银盖已被腐蚀,内外颜色变黑,且表面粗糙不平。更换此盖后,检测结果稳定。 另外,DSC热量曲线漂移过大或有杂峰,首先可取出样品,通空气升温至600℃保温10min,冷却后做样品如果情况依旧,可能是DSC检测器或检测器盖已被腐蚀老化,需要更换检测器及检测器盖。
关键词:
结果不稳定
DSC
TA3/Q1. TMA 测试时,温度不完全按照设定程序进行?
TA3/A1. 仪器联机后,点击软件菜单栏中“检测器”→ “温度控制”→ “炉温”;如果改了炉温仍然出现刚才的问题,就让仪器先按照设定温度走完样,看看目标温度和实际温度之间差多少度,之后在软件中将此差值输入“检测器”→ “TMA Hold Temp Adjust”选项。
关键词:
温度程序异常
TMA
T3/Q8. 开机后, “基线位置”一项一直显示“未准备好”,基线高度在200以上,无法进样?
T3/A8. 更换二氧化碳吸收剂。仪器开机后只有“背景监视”中各项指标都正常才可以进样分析。基线位置太高,一般原因有:1.新换载气纯度不够,载气中二氧化碳浓度太高;2.二氧化碳吸收器失效,需要更换;另外流通池脏污,检测器本身不良,气路不通等也可能导致该故障。
关键词:
基线
无法进样
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