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I3/Q17. 什么是IEC校正,在什么情况下用?

I3/A17. IEC校正又叫干扰元素校正,当待测元素各分析线均有干扰,如以下情况:

或者当元素浓度很低,必须使用最灵敏线进行测试而该分析线又存在谱线干扰时,可以使用IEC校正。原理是:配制干扰元素的标样,测量其在待测元素干扰分析线上的干扰强度,以及干扰元素在其自身分析线下的强度,测定样品时,测到样品中干扰元素其自身分析线下的强度,软件会根据测得的这三个强度自动算出样品中干扰元素在待测元素分析线下的干扰强度,然后计算校正系数
校正结果 = 分析元素测定值 – 干扰元素测定值 × 干扰系数
具体的操作可参考软件操作说明书。

I3/Q16. 什么是内标法,在什么情况下会使用到内标法?
I3/A16. 内标法即:往标样和样品导入相同量的内标元素(一般加钇元素)时,取测定元素的发射光谱强度(Is)和内标元素的发射光谱强度(Ir)的比值。将此发射光谱强度比相对于测定元素浓度进行绘图,制作工作曲线,在实际样品中也测定它的发射光谱强度比,求出测定元素的浓度。其校正公式如下: 校正后强度=校正前强度/内标元素强度×100 需要使用内标法定量的情况: (1)当样品存在物理干扰,比如样品粘度较大或盐分含量很高时,会导致样品导入量与标样导入量不一致从而使得结果产生偏差; (2)测定高含量元素时,样品通常需要多倍稀释后进样; (3)仪器或外界环境的一点点波动,会对结果产生很大的误差,用内标法可消除此类误差。
关键词: 内标法
I3/Q15. 样品的基体跟标样的基体不匹配测定结果会怎么样,如何解决?

I3/A15. 轮廓图会有以下几种情况,其中当基体不匹配时会出现第二、第三种情况,基体不匹配会有基体干扰,导致测定结果不准,解决的办法是做背景校正,基体匹配或使用标准加入法进行测量。

关键词: 基体匹配
I3/Q14. 样品前处理过程中有用到HF酸,能否直接进样?
I3/A14. 即使样品溶液中氢氟酸含量很低也不主张直接进样,因为多多少少都会对进样系统造成腐蚀,缩短部件的使用寿命同时造成灵敏度降低;在前处理的过程中应该加入高氯酸充分赶酸或者加入硼酸络合,硼酸的加入量大概是氢氟酸的6倍左右,然后再上机测试,否则应该使用氢氟酸进样系统。
关键词: 氢氟酸 进样
I3/Q13. ICP仪器开机后,以前做过的标准曲线还可以继续使用吗?
I3/A13. 一般要求是每次开机都要重新做标准曲线,如果定量结果要求不严可以用某一个浓度的标准液进行验证,若测试误差在允许的范围之内,则可以不重做曲线。
关键词: 标准曲线
I3/Q12. ICP在测定低含量的杂质时不同分析线有不同的结果,为什么?
I3/A12. 具有两条或两条以上分析线的元素,虽然他们峰形以及背景很好测试结果出现差异是很正常的,因为他们的灵敏度不一样,同时也有可能是存在光谱干扰或电离干扰;回收率好并不能代表方法就可靠,比如光谱分析中,如果有谱线干扰,它的回收也一样可以做得好。
I3/Q11. 用ICP检测食品中低含量砷时,谱线受基体干扰很严重?
I3/A11. 建议使用附件氢化物发生器测定。
关键词: 干扰
I3/Q10. 如何分析测定在99.9%以上高纯金属样品的主成分?
I3/A10. 高纯样品主成分是难以定量的,可以通过对其杂质元素进行测定然后来定其纯度;首先使用99.999%以上高纯物(液体)进样,然后将样品(前处理后)进行进样, 两个谱图叠加确认所含杂质元素,最后基体匹配法或者标准加入法进行测定。
I3/Q9. ICP的线性范围很宽,那么我配0.01ppm、0.1ppm、1ppm、50ppm可以吗,这样高低浓度都可以测了?
I3/A9. 一般来说,对于低浓度的样品曲线应该配成低浓度范围的来测,比如0ppm、0.02ppm、0.05ppm、0.1ppm;对于高浓度的样品应配成高浓度范围如0ppm、10ppm、20ppm、50ppm;如果标线高低浓度相差太大,对于低浓度样品是测不准的,如果一定要这样做,那么建议配成如:0ppm、0.02ppm、0.05ppm、0.1ppm、1ppm、10ppm、20ppm、50ppm,然后对于高低含量的元素定量时在曲线中选择相应的[Weight]([ 权重])进行重新计算。
关键词: 线性范围
I3/Q8. ICP对于基体和酸度有什么要求?
I3/A8. 基体引起的信号强度小于待测元素信号强度的1%时,一般不必列为干扰;仪器所能承受的基体浓度与其炬管、雾化器型号相关,盐份含量通常小于5g/L为好,否则要做基体匹配或干扰扣除;至于酸的浓度,尽可能与标准一致,通常为 <20% 的硝酸、盐酸,尽可能少用硫酸、高氯酸、H3PO4。
关键词: 基体 酸度
I3/Q7. 高含量的样品分析时如何才能尽可能地减小误差?
I3/A7. (1)试样稀释时最大不要超过2000倍; (2)对样品进行逐级稀释; (3)减少称样量(使用十万分之一天平); (4)使用纵向(径向)观测方式测量; (5)采用高盐炬管防止炬管堵塞; (6)采用内标法测量; (7)选择次灵敏线做为分析线; (8)保证进样系统干净,提高样品测定的精密度。
关键词: 高含量 误差
I3/Q6. ICPE-9000测如Mn、Be、Ba等元素容易饱和强度溢出?
I3/A6. 该类元素在ICP分析中响应值会比其他元素强,所以浓度稍为高点就容易饱和,解决办法如下: (1)降低标准溶液浓度,样品稀释后再测; (2)采用次灵敏线做为分析线; (3)如果同时需要分析其他元素,针对上述几个元素可以单独使用“条件2”进行分析,设定条件为:灵敏度选“低”,曝光时间选“5s”; (4)使用纵向(径向)观测:需要配备纵向(径向)观测模式。
关键词: 强度溢出