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A2/Q1. 氘灯使用寿命有多长,空心阴极灯使用寿命多长?
A2/A1. 氘灯建议更换的时间约为500小时;常见元素空心阴极灯使用寿命时间一般等于5000mA*hrs除以空心阴极灯的使用电流(mA),不同元素的灯电流不同。其他不常见元素空心阴极灯使用寿命可以在软件菜单栏“仪器”→“灯履历”中查看。
关键词: AAS灯寿命
A1/Q6. 石墨炉分析时,样品浓度超过标准曲线范围,如何自动稀释后重新测定?
A1/A6. 在标准曲线设定对话框,输入未知样品浓度上限,选择“自动稀释后重新测定”。
关键词: 自动稀释
A1/Q5. 软件如何实现自动稀释配制标准曲线?
A1/A5. 举例说明:假如稀释倍数为5倍,样品体积为20μL。在MRT工作单中把20μg/L储备液放1号位,稀释水放R1,样品体积4μL,稀释水16μL,则该点浓度为4μg/L。
A1/Q4. 如何在同一个MRT工作单中建立多条标准曲线,并用不同曲线进行结果计算?
A1/A4. 在MRT工作单中“功能”列添加“STD”和标准曲线浓度,然后在工作曲线组“C#”列中将默认的“01”改为“02”或“03”……,可建立多条标准曲线,把软件界面“最新”按钮点击后,在“类型”功能按钮左边的下拉菜单中可以选择查看已经测过的标准曲线,把样品对应的工作曲线组列“C#”更改相应的曲线组即可对浓度重新计算。
关键词: 标准曲线
A1/Q3. 如何选择打印报告输出的内容?
A1/A3. 在软件菜单栏中“文件”→“打印类型”→“细节”中,不需要打印的内容把勾去掉。
关键词: 打印报告
A1/Q1. 谱线搜索波长准确度允许范围是多少,如果谱线搜索不通过怎么处理?
A1/A1. 波长准确度允许范围为±0.03nm;如果超过此范围,需要准备Hg灯,并安装在1号灯位,可通过“仪器”→“维护”→“波长校正”进行修正; 若谱线搜索不通过,请按如下步骤操作: (1)确认在原子化器端的光路是否有遮挡物挡光; (2)确认空心阴极灯是否点亮,空心阴极灯的位置是否放错,空心阴极灯是否超过使用寿命; (3)确认灯电流、狭缝宽度设置是否合适。
I5/Q1. 注意事项
I5/A1. 1、 进样系统的玻璃器皿不要超声清洗,特别是雾化器,超声后容易损坏。 2、 炬管潮湿时不能用于仪器上点火,否则容易损坏。 3、 雾化器是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用,要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的喷嘴,炬管的中心管口会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等;炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此要定期用酸洗,水洗,并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。 4、 采光锥拆下清洗再次装回去时要拧紧,否则如果采光锥跟冷却套接触不好会起不到被冷却的作用,在等离子体点火后容易烧坏。 5、 仪器点火前应特别注意等离子炬上方不能有遮盖物品(比如度量尺),否则严禁点火。 6、 每月清洗一次透镜、雾化器、进样器吸管,平时发现沾污应及时清洗(用10%的硝酸清洗,注意只清洗玻璃部分,塑料部分不能接触硝酸)。 7、 在点火以前应先通上载气观察雾化器的状态,当雾化器出气不畅时,应先处理,后点火;当样品分析过程中雾化器被堵塞时,应先熄火,处理完后再点火分析。 8、 真空泵的机油大概一年更换一次。 9、 分子筛大概每半年更换一次,分子筛通过处理后可以再使用2-3次。 10、一般情况下机器总电源开关一直开着。 11、保持机器周围环境的清爽干净。 12、样品中含氢氟酸时应充分赶干净后才进样,或者使用硼酸络合,否则应该用氢氟酸进样系统进行分析。
关键词: ICP注意事项
I3/Q22. 使用ICP氢化物发生装置时,反应试剂所用盐酸浓度应该配多少?
I3/A22. 实验结果表明,当盐酸浓度在2 mol/L 左右,谱线强度最大,但如果优级纯的盐酸纯度不达标,20%的盐酸会导致空白很高,所以一般建议盐酸浓度配成1 mol/L (约浓盐酸浓度的10%)。
关键词: 氢化物 盐酸浓度
I3/Q21. 配制硼氢化钠还原剂时为什么要加氢氧化钠?
I3/A21. 由于硼氢化钠在酸性条件下很容易产生H而损失,失去还原性,所以必须保存在弱碱性溶液中。
关键词: 硼氢化钠配制
I3/Q20.氢化物测砷时为什么要加KI或5%硫脲+5%抗坏血酸还原剂?
I3/A20. 因为参加反应的是三价砷,而在标样和样品中既有三价砷又有五价砷,加入KI或5%硫脲+5%抗坏血酸还原剂的目的是将五价砷还原成三价砷,如果不加原还剂,结果可能会偏低。
关键词: 氢化物
I3/Q19. ICP分析中的干扰有哪些,如何解决?
I3/A19. (1)物理干扰:因物理特性的变化而产生的分析上的干扰称作物理干扰。由于ICP光谱分析的试样为溶液状态,因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响,而粘度又与溶液的组成,酸的浓度和种类及温度等因素相关。 解决办法:采用内标校正法可适当地补偿物理干扰的影响,基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰。 (2)电离干扰:当在样品中共存有Na、K、Ca等易离子化的元素时,电离平衡发生偏移,发射光谱强度变化,原子线强度增加,离子线强度减少,由此产生的干扰称作离子化干扰。 解决办法:加入电离缓冲剂或使用标准加入法。 (3)基体干扰:基体效应来源等离子体,对于任何分析线来说,这种效应与谱线激发电位有关,但由于ICP具有良好的检出能力,分析溶液可以适当稀释,使总盐量保持在1mg/mL左右,在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的;当基体物质的浓度达到几mg/mL时,则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言,轴向观察ICP光源的基体效应要稍严重些。 解决办法:采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。 (4)分光干扰:共存物质的分光学原因引起的测定元素的发射光谱强度变动所产生的干扰称为分光干扰。 解决办法:扣背景,选择另外一条没干扰的谱线作为分析线,对于必须使用有干扰的谱线情况,可以使用干扰因子校正法(IEC)进行校正。
关键词: 干扰 校正
I3/Q18. ICP测汞要注意哪些因素?
I3/A18. 汞是极不稳定的元素,最好现配现测,为了使汞更加稳定,一般会加入0.05%的重铬酸钾。
关键词: